禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取,乙腈沉淀蛋白,Oasis HLB(500 mg,6 mL)固相萃取柱净化,8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱,经高效液相色谱分离后,采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1,其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35~135μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%~99%,相对标准偏差为1.9%~3.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠,适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。     

奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.奶粉样品用水-乙腈(体积比1:2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP A Supp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1 : 1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为 m/z 99→83和m/z 101→85,其中m/z 99→83为定量离子对.方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91% ～106%,检出限为1.0 μg/kg,定量下限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定.     

全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定深海鱼中雪卡毒素残留量

建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01～0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%～84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量。结果表明,苯代三聚氰胺在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法的检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪组织中的头孢喹诺

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定猪组织中头孢喹诺的方法。组织样品用磷酸盐缓冲液、异辛烷和乙腈提取,40℃旋转蒸发至近干,C18固相萃取小柱净化后注入高效液相色谱仪分析。采用Inertsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,于270 nm波长处检测。肌肉、脂肪、肝脏和肾脏样品中头孢喹诺的检测限分别为5、10、15、30μg/kg。在20~2 000μg/kg添加水平内,平均回收率为55.7%~79.4%,相对标准偏差为3.3%~5.7%。本方法可用于猪组织中头孢喹诺残留的检测。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素含量

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素残留的检测方法。氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品经乙酸乙酯提取,30%甲醇-正己烷去脂,固相萃取柱净化,乙腈-水(1+1)为流动相,C18色谱柱进行分离,负离子模式检测,氯霉素m/z321/152,321/194,321/257,氘代氯霉素325.5/156.5为监控离子对,以m/z321/152,325.5/156.5峰面积作内标法定量。方法的回收率在92.8%~108%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,检出限低于0.01μg.kg-1。     

动物肌肉组织中己烯雌酚残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了动物肌肉组织中己烯雌酚残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈-甲酸溶液均质提取,以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z266.9/237.0和266.9/251.0;其中m/z266.9/251.0用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.10μg/kg(S/N=3),不同肌肉基质样本添加水平在0.5~5.0μg/kg时,平均回收率为82%~96%,相对标准偏差(n=6)为3.7%~6.4%。     

高效液相色谱-质谱法测定尿液中痕量雷公藤春碱

提出了尿液中雷公藤春碱的高效液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis(MCX固相萃取小柱富集、净化后,以Zorbax Eclipse SB C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙酸盐缓冲溶液-乙腈(40+60)为流动相,采用正离子模式大气压化学电离源,在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤春碱的定量离子质荷比(m/z)为874.4。线性范围为0.2~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.07μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2μg·L-1。回收率在86.0%~92.0%之间,日内(n=6)和日间(n=15)相对标准偏差分别小于7.5%和10.5%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留

建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005～1.000mg/kg之间。在0.005～0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%～109.4%;其相对标准偏差为5.9%～8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱对芥子碱的测定方法

探讨了采用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测小鼠前列腺中芥子碱硫氰酸盐的方法。流动相为V(乙腈)∶V(0.5%乙酸)=20∶80,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为0.6 mL/min。芥子碱硫氰酸盐的准分子离子和二级碎片离子分别为m/z 304和m/z 251,方法的检出限为0.7μg/L,线性范围为2.7~80.5μg/L,r为0.9934,相对标准偏差为7.5%~12.9%,样品的回收率为81.2%~102.5%。     

全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC× GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法.以非极性的DB- XLB(20 m×0.25 mm×0.25 μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1 μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析.本方法在1～200,μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482 μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55％～115％,相对标准偏差(RSD)均小于30％(n=5).利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果.     

在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯

建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法.样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析.在线固相萃取柱为IonPac(...     

离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量

建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液为甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速1.0mL/min,柱温35℃,进样量7μL,紫外检测波长215nm的条件下,测定结果表明,卡托普利和氢氯噻嗪在0.5～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。     

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量,试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取,用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏,检出限20μg／kg,添加回收率86．7％～93．1％,变异系数4．1％～5．9％。     

超高效液相色谱法测定虾青素

建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法。采用UPLC BEH C_8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇–水(体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm。虾青素的质量浓度在0.2~10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/mL,定量限(S/N=10)为0.2μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%。该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中氟吗啉的残留量

建立了高效液相-串联质谱法(LC-MS/MS)分析蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测的方法。通过氟吗啉光照实验,研究了氟吗啉顺反异构体转化规律。以醚菌胺为内标(I.S.),乙酸乙酯提取,经HLB(亲水-疏水净化住)固相萃取小柱净化并富集后,以液相色谱分离,采用质谱正离子多反应监测模式进行定量分析。方法定量限为0.05μg/kg;线性范围为0.05～25μg/kg;提取回收率为77.64%～92.83%;相对标准偏差均小于8.6%。本方法灵敏度高、选择性好,实际样品检测中的检出率达到70%;样品中最高残留量为1.83μg/kg,能满足蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测要求。     

胶粘剂中挥发性醛类化合物的环境气候箱释放模拟及高效液相色谱检测方法研究

建立了检测胶粘剂施工后13种挥发性醛类化合物释放量的环境气候箱-高效液相色谱(HPLC)法。胶粘剂涂覆于基材上,置于恒温、恒湿的气候箱中,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管从气候箱采样口进行取样,醛类化合物与DNPH发生化学反应生成稳定的苯腙类衍生物,用乙腈进行淋洗、解吸,定容后进行HPLC分析。采用Kromasil KR100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相在流速1.0 mL/min下进行梯度洗脱,色谱柱温度为40℃,检测波长为360 nm。结果表明:13种醛类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.997 7),检出限(LOD)为1.6~20.8μg/m3,回收率为86.3%~115%,相对标准偏差为3.5%~8.6%。该方法具有良好的准确度和精密度,为粘合剂施工后醛类化合物释放量的检测提供了一种新方法。     

气相色谱法测定活泥鳅中硫丹及其硫酸盐残留

建立了检测活泥鳅中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸盐残留量的气相色谱法.泥鳅样品经过正己烷-丙酮混合液提取后,转溶至乙腈中,冷冻去脂,再经中性氧化铝小柱净化处理,用丙酮-正己烷(体积比1:2)洗脱,洗脱液用气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量.标准曲线的线性范围为10～100 ng/mL,相关系数不小于0.998,硫丹定量限为3.3 μg/kg,检出限为1.0 μg/kg.进行4.0,8.0和10.0 μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.3％～105.4％.该方法分析成本低,测定结果准确,能满足常规检测及食品安全监控的需要.     

萝卜红花色苷的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定萝卜红色素中天竺葵-3-O-葡萄糖苷含量的方法。样品用甲醇溶解,净化后用高效液相色谱分析。结果显示,选择合适的流动相可以获得较好的分离效果。实验采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),乙腈-5%甲酸溶液(体积比24∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,紫外检测波长为525 nm,进样量为10μL。实验表明,天竺葵-3-O-葡萄糖苷在0.01~0.10 g/L范围内线性关系良好,r=0.999,平均加标回收率为97%~100%,检出限为0.002 5 g/L。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于萝卜红色素中花色苷含量的测定。     

气相色谱法同时测定蔬菜中24种有机磷农药残留

建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留气相色谱同时分析的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式:在提取液中加入C18(ODS)、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,采用DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测。24种农药的质量分数在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80.1%~102.1%之间、RDS为1.4%~5.1%。各农药的检测限为:三硫磷、三唑磷为0.004 mg/kg、苯硫磷为0.01 mg/kg,其它21种为0.002 mg/kg。