高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定

建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.实验优化了质谱条件.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%～99%.     

液相色谱-串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺

建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈(含0.2%甲酸)-0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(体积比95∶5),流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,检测离子对为m/z 85→68和m/z 85→43,检测周期为5 min。结果显示,双氰胺在0.2～100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8。双氰胺的检出限为0.1μg/L,方法的定量下限为5μg/kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～83%,相对标准偏差为2.7%～6.5%。方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测。     

液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.     

固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%（v/v）甲酸水-乙腈提取,10000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱（50 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μg/L和1.0~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。     

液相色谱－串联质谱法对小鼠血浆中远志皂苷元的测定

建立了小鼠血浆中远志皂苷元(senegenin,Se)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比51∶49)为流动相,流速200 μL·min-1;柱温20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多反应监测模式(MRM),用于定性分析的离子对为m/z 535/481和m/z 535/423,其中m/z 535/481为定量离子;生物样品采用固相萃取方法处理.远志皂苷元标准曲线的线性范围为0.5～1 000 μg·L-1,定量下限达0.5 μg·L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,回收率大于80%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中远志皂苷元的测定.该文还借助ABI4000 Q TRAP四极杆质谱仪特有的MS/MS/MS技术探讨了远志皂苷元碰撞活化裂解(collision-active dissociation,CAD)主要质谱碎片的产生机理.     

Determination of L-Camitine in Infant Formula Milk Powder by Highperformance Liquid Chromatography- Mass Spectrometry

建立了婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法.采用C4色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,进样量为10 μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z162.2→103.1.在优化条件下,样品在10 min内完成分析,左旋肉碱在0.40～10.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 3).方法的加标回收率为87％ ～ 106％,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为39.0、116.9 ng.该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.     

液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX-Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量。结果表明,苯代三聚氰胺在2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法的检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和3.0 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定人血浆中的西替利嗪

建立了人血浆中西替利嗪的液相色谱-质谱联用测定方法.血浆样品调至pH 6,经V(乙酸乙酯):V(CH2Cl2)＝4:1液-液提取后,以Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm i.d.,3.5 μm)柱为色谱柱,流动相为V(乙腈):V(1%甲酸水)＝55:45溶液,流速为0.5 mL/min,柱温:25 ℃,进样量:5 μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以多重反应离子(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 389→201(西替利嗪)和m/z 515→497(替米沙坦,内标物).西替利嗪的检出限为0.50 μg/L(S/N=3),线性范围为2.5～400 μg/L,方法回收率在82.0%～86.7%之间(n=5),精密度与准确度符合生物样品分析要求.该法可用于西替利嗪临床血药浓度和药代动力学研究.