液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留

加入同位素标记物的动物源性样品(龙虾、肠衣),在酸性条件下用2-硝基苯甲醛,使样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因实现衍生。经乙酸乙酯提取浓缩、用甲醇水溶液溶解过滤后,滤液用液相色谱-串联质谱定量。在0.5,1.0和2.0μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验,回收率为80.1％～92.2％,检出限(LOQ)...     

气相色谱法测定活泥鳅中硫丹及其硫酸盐残留

建立了检测活泥鳅中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸盐残留量的气相色谱法.泥鳅样品经过正己烷-丙酮混合液提取后,转溶至乙腈中,冷冻去脂,再经中性氧化铝小柱净化处理,用丙酮-正己烷(体积比1:2)洗脱,洗脱液用气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量.标准曲线的线性范围为10～100 ng/mL,相关系数不小于0.998,硫丹定量限为3.3 μg/kg,检出限为1.0 μg/kg.进行4.0,8.0和10.0 μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.3％～105.4％.该方法分析成本低,测定结果准确,能满足常规检测及食品安全监控的需要.     

同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留

加入氯霉素同位素内标的动物源性样品(龙虾、肠衣)经乙酸乙酯提取浓缩、正己烷去脂后,采用液-液萃取,水相经0.45μm滤膜过滤后,用液相色谱-串联质谱定量.在0.1、0.2,0.3μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验.回收率为71.8%～90.0%,检出限为0.05μg/kg.该法简化了前处理操作步骤,缩短了检测时间...