全自动在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中痕量微囊藻毒素

建立了全自动化在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定水体中3种痕量微囊藻毒素的新方法.样品用自动进样器连续注入固相萃取小柱完成富集后,通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中,用另一个泵(分析泵)将待测物冲洗至分析柱进行测定.方法使用Acclaim PA柱芯(1...     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和环境水体中的百草枯和敌草快

建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法。样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定。上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测。检测波长分别为260 nm (百草枯)和311 nm (敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min。该方法在1.0～20 μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.9980,检出限分别为0.10和0.12 μg/L(S/N=3)。该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4 1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素

建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法.利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测.10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%.结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障.本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定.     

高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量

以蒸馏水、3％乙酸、10％乙醇、95％乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移.以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法.结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71％～ 107％,相对标准偏差为0.86％～8.0％,检出限均不大于0.1 mg/kg.该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求.     

环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析

采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 ,回收率高     

高效液相色谱-质谱联用法同步测定城市污水处理厂活性污泥中的多类抗生素残留

采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),建立了活性污泥中3类共9种抗生素(包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类)的同时分析方法.样品经甲醇-Na2,EDTA/Mcllvaine缓冲液(1∶1,体积比)超声萃取,HLB固相萃取柱净化富集后,以Symmetry C18反相柱为分析柱,0.2...     

在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物

建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡(TrPhT)、四乙基锡(TrET)、四丁基锡(TrBT)的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱,以C8反相柱作为分离柱,V(甲醇)∶V(H2O)=90∶10)(内含0.05%三氟乙酸)作为流动相在线分离有机锡化合物。3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1.7、7.3、7.3μg/L。3种有机锡化合物的回收率在80.8%~90.1%之间,测定的相对标准偏差在2.9%~9.3%之间。用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果。     

在线固相萃取-高效液相色谱联用测定动物源食品中的维生素A、E

采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60%(V/V)甲醇溶液对目标物进行在线富集净化,然后通过阀切换将其转移至二维液相分析系统进行分离检测。考察了萃取填料、上样溶剂及洗脱条件对猪肝、鸡蛋和配方乳粉的维生素A、E富集和基质净化效果。结果表明,在优化条件下,方法线性范围为0.02~20 mg/L,线性相关系数R2≥0.9998,对维生素A、E的检出限(S/N=3)为3.0~30.0μg/L,实际样品加标回收率为87.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~4.6%。本方法操作简便,灵敏度高,可用于动物源食品中维生素A、E的快速测定。     

超高效液相色谱法快速检测食品中胭脂虫红酸的含量

建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱紫外检测方法.样品采用HCl溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEH C18柱(1.7 μm,2.1×100 mm)快速分离后进入紫外检测器检测.本方法胭脂虫红酸检测限为0.2mg/kg.5种食品样品回收...     

固相萃取-气相色谱法测定地下水中痕量酞酸酯的研究

本文建立了固相萃取-气相色谱法定量分析地下水中酞酸酯类（PAEs）有机污染物的方法。利用正交试验和单因素实验对影响回收率的4个主要因素（洗脱溶剂种类、水样体积、洗脱溶剂体积、固相萃取小柱填料量）进行了萃取条件的优化。综合考虑各方面因素后确定的最佳萃取条件为：二氯甲烷和丙酮为洗脱剂,体积8mL、0．5L水样、柱填料500mg。方法线性范围0．05～10．00μg／L,检出限0．05～0．341ng／L,相对标准偏差0．038％～1．107％。该方法应用于江汉平原地下水中PAEs测定,取得满意结果。     

固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%～9.7%,检出限为0.02～0.83 μg/L。将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高。对水样进行两个浓度水平(2.5 μg/L和5.0 μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%～111.0%,RSD为2.1%～8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求。     

基于杯［6］芳烃萃取头的固相微萃取-气相色谱法测定啤酒中痕量的酞酸酯类化合物

选用自制杯［6］芳烃溶胶-凝胶固相微萃取(SPME)萃取头,建立了顶空SPME与气相色谱联用检测啤酒中8种酞酸酯(PAEs)的方法。采用L25(56)正交设计对萃取条件进行了优化,所得方法检出限为0.003～3.429 μg/L,相对标准偏差不超过13.5%,加标回收率为86.3%～109.3%。采用标准加入法对3种瓶装啤酒中PAEs进行了检测,结果表明邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)是啤酒中最主要的酞酸酯类污染物,含量最高达5.24 μg/L。迁移试验表明,瓶装啤酒所用塑料垫圈中高含量的DEHP可能成为酒体中PAEs的一种来源,且延长贮存时间、提高贮存温度和振荡都能加快垫圈中DEHP的迁移。     

超高效液相色谱法测定香型中性笔墨水中10种PAEs

建立超高效液相色谱–二极管阵列检测器测定香型中性笔墨水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正己酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)10种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。样品采用甲醇涡旋超声提取,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈–水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测器检测,10 min内完成10种邻苯二甲酸酯的检测。10种邻苯二甲酸酯的质量浓度在5.0~200.0 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为3.2~4.0 mg/kg;在高低两个添加水平下,10种邻苯二甲酸酯的回收率为96.3%~104.1%,测定结果相对标准偏差为0.1%~2.9%(n=6)。该方法样品处理简单,提取效率高,分离效果好,且灵敏度高,能快速准确测定香型中性笔墨水中10种邻苯二甲酸酯。     

悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

建立了悬浮固化分散液液微萃取（SFO-DLLME）结合高效液相色谱（HPLC）快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件：十二烷醇萃取剂20 μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 min。6种PAEs在2~2000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.9995~0.9999,检出限（S/N=3）为0.3~0.6 μg/L。对自来水、湖水、江水、污水、海水、市售塑料瓶装纯净水和矿泉水进行测定,能检测到部分PAEs。对加标水样进行回收率试验（10、100和1000 μg/L）,6种PAEs的回收率为84.9%~94.5%,相对标准偏差为4.1%~6.8%（n=5）。该法环保、简单,可用于实际水样中6种PAEs的检测分析。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

GC-MS同时测定油脂性的食品及食品添加剂中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

采用气相色谱电子轰击离子源质谱(GC-EI-MS)技术同时分析油脂性食品及油脂性添加剂中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素的迁移量。以GC-EI-MS选择离子检测模式(SIM)进行定性和定量分析,优化出了油脂性基质的系统前处理方法。当样品的加标浓度水平分别为0.25和0.50 mg/kg时,加标回收率为58.9%～111.1%,相对标准偏差为1.0%～4.6%。16种PAEs在0.1～2.0 mg/L浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.9960～0.9995,检测限(LOD)均为0.07～0.70μg/kg。方法已用于8批油脂性的食品和7批油脂性食品添加剂中16种痕量PAEs迁移物的分析。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明: 在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs（邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯）具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30 μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500 μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海水中软骨藻酸

软骨藻酸(domoic acid, DA)是一种由海洋硅藻产生的生物毒素,具有强烈的神经毒性,近海水环境中的DA严重威胁海洋渔业生物和人类健康,因此对近海水环境中的DA进行有效监测至关重要。该文基于固相萃取-液相色谱-串联质谱联用技术(SPE-LC-MS/MS),建立了适用于海水中痕量、超痕量DA的检测方法。针对近海水生环境中DA浓度相对较高的情况下,采用在线SPE-LC-MS/MS检测模式,可减少前处理过程,提高样品的分析效率。离线SPE结合在线SPE-LC-MS/MS可实现大洋和极地海水中含量更低的DA的检测。通过对在线固相萃取条件和液相色谱、质谱条件的优化,海水样品经过滤和酸化简单处理后直接进样0.6 mL进行在线SPE-LC-MS/MS检测,DA在10.0~500.0 ng/L范围内线性关系良好(线性相关系数R²=0.9992),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为4.0和10.0 ng/L,并且具有较好的方法回收率(≥81.0%)和精密度(RSD≤4.2%),表明方法可用于近海海水中痕量DA的检测。通过对离线固相萃取柱的选择和酸化条件的优化,80.0 mL海水样品经离线HLB固相萃取柱富集后,进行在线SPE-LC-MS/MS检测,DA在0.3~50.0 ng/L范围内线性关系良好(R²=0.9990),回收率(≥69.2%)和精密度(RSD≤4.4%)较好,LOD和LOQ分别为0.1和0.3 ng/L,说明方法的灵敏度较直接进样法大幅提升,实现了海水中超痕量DA的准确测定。这两种检测方法操作简单,样品用量小,灵敏度高,可满足近海养殖区及远岸海水中DA监测的要求。