机械剥离石墨烯修饰电极检测食品接触材料中双酚A的迁移量

采用机械剥离石墨烯修饰电极快速检测食品接触材料中双酚A的迁移量。X射线电子衍射表征显示机械剥离石墨烯表面不存在含氧官能团,与化学还原石墨烯相比,机械剥离石墨烯对双酚A具有更好的电催化性能,降低了双酚A的氧化过电位,提高了电流响应。在优化的试验条件下,双酚A的浓度在1.0×10-7~1.5×10-5mol·L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-8mol·L-1。采用该电极对食品模拟物中的双酚A进行检测,加标回收率在85.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~5.9%之间。     

近红外光谱分析原油中水分和硫含量模型的建立及验证

取原油样品120个,分别按照GB/T 11133-2015和GB/T 17040-2008中所述方法测定了上述原油样品中的水分和硫的含量。通过优化的近红外光谱(NIRS)条件采集了上述原油样品的NIR光谱图。采用杠杆值算法剔除4个异常样品。在建立水分含量分析模型时,采用的条件为:用Savitzky-Golay法对光谱进行滤波预处理,建模光谱区间为6 200～8 200cm-1,主成分数为6,用偏最小二乘回归法(PLS)交叉验证建立分析模型。硫含量分析模型的建立条件为:采用二阶导数-Norris Derivative对光谱进行预处理,建模光谱区间为4 400～4 700cm-1,主成分数为6,用PLS交叉验证建立分析模型。水分和硫含量模型的预测值与测定值的相关性较好。水分模型的决定系数(R2c)为0.989 9,校正标准偏差(RMSEC)为0.084 2,说明其预测效果较好,可用于原油中水分含量的预测。硫含量模型的R2c为0.996 3,RESEC为0.069 6,说明此模型的预测效果也较好,可用原油中硫含量的预测。应用所建立的两个模型对10个未知原油样品中水分和硫含量进行了预测,并与其测定值比较,结果表明两者之间的相对偏差均小于10%。     

胶粘剂中挥发性醛类化合物的环境气候箱释放模拟及高效液相色谱检测方法研究

建立了检测胶粘剂施工后13种挥发性醛类化合物释放量的环境气候箱-高效液相色谱(HPLC)法。胶粘剂涂覆于基材上,置于恒温、恒湿的气候箱中,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管从气候箱采样口进行取样,醛类化合物与DNPH发生化学反应生成稳定的苯腙类衍生物,用乙腈进行淋洗、解吸,定容后进行HPLC分析。采用Kromasil KR100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相在流速1.0 mL/min下进行梯度洗脱,色谱柱温度为40℃,检测波长为360 nm。结果表明:13种醛类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.997 7),检出限(LOD)为1.6~20.8μg/m3,回收率为86.3%~115%,相对标准偏差为3.5%~8.6%。该方法具有良好的准确度和精密度,为粘合剂施工后醛类化合物释放量的检测提供了一种新方法。