微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定竹叶中9种必需微量元素

竹叶样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25mL后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铬、锌、镍、钴、铁、硼、锰、铜和锶等9种元素的含量。9种元素的质量浓度在0.05～2.00mg.L-1范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.04～0.50μg.g-1之间。方法应用于分析了一种杨树叶标准物质(GBW 07604),所得9种元素的测定结果与证书值相符。方法的回收率在87.0%～107.6%之间。     

快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱法测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺胺。采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。5种磺胺类药物在0.5～10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995),检出限为0.011～0.030mg/kg,加标回收率为89%～109%,相对标准偏差(n=5)为0.5%～4.3%。     

萝卜红花色苷的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定萝卜红色素中天竺葵-3-O-葡萄糖苷含量的方法。样品用甲醇溶解,净化后用高效液相色谱分析。结果显示,选择合适的流动相可以获得较好的分离效果。实验采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),乙腈-5%甲酸溶液(体积比24∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,紫外检测波长为525 nm,进样量为10μL。实验表明,天竺葵-3-O-葡萄糖苷在0.01~0.10 g/L范围内线性关系良好,r=0.999,平均加标回收率为97%~100%,检出限为0.002 5 g/L。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于萝卜红色素中花色苷含量的测定。     

拉曼光谱结合模式识别方法用于大豆原油掺伪的快速判别

大豆原油是我国的战略储备物资,然而目前储油市场上频繁出现大豆原油掺混的现象严重影响了食用油储备安全。基于此,通过大豆原油与部分植物精炼油拉曼谱图的特征差异,并结合主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)模式识别建立了大豆原油是否掺伪的快速判别方法。以28个大豆原油、46个精炼油、110个掺伪油的拉曼谱图为模型样本;选择位于780～1 800 cm-1波段的谱图,预处理方法同时采用Y轴强度校正、基线校正和谱图归一化法;在此基础上应用PCA法提取特征变量,即以贡献率最高前7个主成分为变量进行SVM分析。SVM校正模型的建立是以随机选取的20个大豆原油和75个掺伪油样组成校正集,以8个大豆原油和35个掺伪油样组成验证集,分别运用并比较四种核函数算法建立的大豆原油SVM分类模型,并采用网格搜索法(grid-search)优化模型的参数,以四种模型的分类性能作为评判标准。结果表明：应用线性核函数算法构建的SVM分类模型可以很好地完成掺伪大豆原油的判别,校正集识别准确率达到100%,预测结果的误判率为0,判别下限为2.5%。结果表明应用拉曼光谱结合化学计量学能够用于大豆原油掺伪的快速鉴别。拉曼光谱简便、快速、无损、几乎没有试剂消耗,适合现场检测,从而为大豆原油的掺伪分析提供了一种新的备选方法。     

傅里叶变换红外光谱结合模式识别法快速鉴别食用油的真伪

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合簇类独立软模式识别技术(SIMCA)建立了真伪食用油的快速鉴别方法. 该方法依据FTIR 的指纹特性, 收集并分析了53 个合格食用油和13 个伪造食用油的FTIR 谱图; 通过对谱图取二阶导数和标准化处理, 主成分分析(PCA)提取特征变量; 采用SIMCA 方法分别随机选取43 个合格食用油和9 个伪食用油样品的FTIR 谱图组成训练集, 构建得到真伪食用油的SIMCA 分类模型. 该模型经过剩余10 个合格食用油和4 个伪食用油的验证, 正确识别率达到了100%. 说明FTIR 结合SIMCA 可能成为快速鉴别食用油真伪的一种新方法.     

笑气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定食用油脂中聚二甲基硅氧烷

建立了笑气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定食用油脂中聚二甲基硅氧烷含量的方法。对分析谱线、光谱带宽、燃助比等条件进行了优化。优化条件下,聚二甲基硅氧烷质量浓度0~50 mg/L范围内,吸光度与浓度之间线性关系良好;方法对植物油和动物(氢化植物油)油脂中聚二甲基硅氧烷的检出限分别为0.55 mg/kg和2.38 mg/kg;对植物调和油和鸡油样品6次平行测定的相对标准偏差小于5%;聚二甲基硅氧烷的平均加标回收率在92.1%~104.0%之间。方法可应用于不同类型实际油脂样品中聚二甲基硅氧烷含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定纯棉纺织品中锌和锰的可提取态与总量

采用酸性汗液提取纯棉纺织品中锌和锰,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定可提取态含量;同时建立了微波辅助消解溶样,FAAS测定纯棉纺织品中锌和锰总量的方法。锌和锰的检出限分别为2.0和3.0μg·L-1,可提取态和总量测定结果的相对标准偏差在1.8%～6.6%之间,加标回收率在91.2%～104.8%范围。对5种北京市市售纯棉纺织品测定,锌的可提取态含量在0.31～3.26μg·g-1之间,总量为3.43～37.93μg·g-1;锰的可提取态含量在0.19～1.39μg·g-1之间,总量为0.56～3.17μg·g-1。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺药物残留量的快速溶剂萃取-高效液相色谱法。以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂净化后,采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25:75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。该方法在0.01～0.10g/L范围内线性关系良好(r=0.999),最低检出限为0.011mg/kg,加标回收率在89.0%～107.8%范围内,相对标准偏差小于5.3%(n=5)。该方法快速、准确、简便,能够满足检测要求。