UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留

建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25种兽药在不同加标浓度下的回收率为61.6%~119.2%,组内相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.4%,组间RSD为5.8%~14.2%,方法检出限为0.5~2.0μg/kg。     

超快速液相–质谱法同时测定液体奶和奶粉中磺胺和喹诺酮类药物残留

建立超快速液相–质谱联用法测定乳制品中磺胺和喹诺酮类药物残留的方法。试样加入乙腈沉淀蛋白,用0.22μm滤膜过滤,经EndeavorsilTMC18柱分离,选用乙腈–0.1%甲酸为流动相。在0.05~100.00μg/L范围内,17种兽药的质量浓度均与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数(r2)为0.990 6~0.999 8,方法检出限为0.05~0.10μg/kg,加标回收率为75.88%~116.00%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~13%(n=5)。该方法快速、灵敏,可以满足对乳制品中多种兽药残留的快速检测要求。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中67种农药残留

建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLCMS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:67种农药在5~500μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.999,检出限为0.001~0.010 mg/L;在10、50、500μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~19.3%;定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中67种农药残留的检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物 TCONH2和RTCOOH 的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9∶1, V/ V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合 GCB 进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明：利巴韦林、TCONH2和 RTCOOH 分别在2.0~200μg/ L,0.5~200μg/ L,5.0~200μg/ L 浓度范围内,线性良好,相关系数 R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/ L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/ L。在5.0,10.0和50.0μg/ L 加标水平下,利巴韦林和 RTCOOH 回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/ L 加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中6种青霉素类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛奶中青霉素类药物残留。样品以磷酸盐缓冲溶液提取、乙酸锌沉淀蛋白、正己烷脱脂,然后经HLB固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。6种青霉素的线性范围均在25.0μg·L-1以内,检出限(3S/N)为2μg·kg-1,测定下限(10S/N)为5μg·kg-1。加标回收率在77.0%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~13%之间。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测水产品中64种兽药残留

建立了同时测定水产品中64种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。样品经乙腈-水溶液(80∶20,v/v)提取,经乙腈饱和的正己烷和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化。使用可加热电喷雾(HESI)离子源,全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)Top 1模式检测,外标法定量。结果表明,64种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好(r2≥0.996 7),在3种水产品基质(鱼、虾、贝类)中3个不同浓度加标水平的平均回收率为56.2%~126.4%,相对标准偏差为1.3%~29.8%,方法的定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167μg/kg和0.10~0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑(MNZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷脱脂,浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析,多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件,并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2.5~100.0μg/L,定量下限均为2.5μg/kg,在2.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平的加标回收率为89%~112%,相对标准偏差为4.0%~7.1%。该方法简捷、灵敏度高,可用于奶粉中硝基咪唑残留的检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留

采用超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留。水样直接进样,选用Waters ACQUITY UPLC~BEH C_(18)柱分离,以乙腈–0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱选用多反应监测模式分析,10种农药的质量浓度在0.5~50μg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)在0.03~0.50μg/L之间,测定值的相对标准偏差在1.14%~9.91%之间,加标回收率在91.6%~107.1%之间。该法简便准确,适用于生活饮用水中农药残留的检测。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中16种镇静剂类兽药残留

建立了畜肉中16种镇静剂类兽药残留的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的同时测定方法。样品均质后经氢氧化钠溶液水解,加入盐酸溶液提取。提取液经固相萃取柱MCX净化,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解,经0.22μm滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)正离子模式下测定,外标法定量。结果表明:采用基质匹配外标法测定,16种镇静剂类化合物在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r~2≥0.996 8),在样品中的检出限和定量下限分别为0.01~0.05μg/kg和0.1~0.5μg/kg,在3个浓度加标水平下的平均回收率为71.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~15.8%。市售多种鲜肉制品的测定结果表明,该方法选择性好、操作简单快速、结果准确,适用于畜肉中16种镇静剂类兽药残留的同时快速测定。     

直接进样–超高效液相色谱串联质谱法同时测定水源水中9种农药

建立直接进样–超高效液相色谱三重四级杆质谱联用(UPLC–MS–MS)快速测定水源水中9种痕量农药残留的方法。水样无需富集,经超高效液相色谱分离,串联三重四级杆质谱检测,在7.5 min内完成9种目标化合物的分析。9种农药的检出限(S/N≥3)在0.01~1.4μg/L之间,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.995)。在1.0~80μg/L添加水平内,实际样品的平均加标回收率为66.2%~114.0%,测定结果的相对标准偏差为2.3%~20.4%(n=6)。该法操作简便,重现性好,可用于饮用水源水中农药残留的快速测定。     

畜肉中10种镇静剂残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了一种灵敏的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)方法,并用于动物肌肉组织(猪肉、牛肉、羊肉)中10种兽药镇静剂的同时测定。样品酶解后,经乙腈提取,MCX固相萃取净化,以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式,用同位素稀释内标法(安眠酮采用基质匹配外标法)进行分析。10种镇静剂在0.5~100μg/L范围内显示良好线性(r2≥0.993 6),其检出限(LOD)不高于0.5μg/kg,定量下限(LOQ)不高于1.0μg/kg。在1.0,5.0,50.0μg/kg加标水平下,10种镇静剂的平均回收率为82.0%~116.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%~12.8%。该方法准确可靠,适用于畜肉中镇静剂多残留的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于0.998),检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.05~0.30μg/L和0.17~1.00μg/L。当添加水平为1.0、2.0和10μg/L时,方法的加标回收率为80.0%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.2%(n=6)。该法快速,灵敏,准确,能够满足牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留限量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙撑硫脲残留

建立了水果中乙撑硫脲(Ethylenethiourea,ETU)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈(1.5%氨水乙腈)振荡提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-0.2%甲酸为流动相,0.4m L/min流速下梯度洗脱,经HSS T3色谱柱分离,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。研究表明,ETU在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;5,20,50μg/L 3个加标水平下,苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉5种基质中乙撑硫脲的加标回收率分别为93.6%~101.4%,91.2%~98.4%,84.6%~95.1%,86.8%~97.9%和79.5%~96.3%;检出限分别为0.08,0.13,0.11,0.23,0.26μg/L;定量下限分别为0.28,0.42,0.37,0.75,0.86μg/L。该方法简便、准确、经济、环保,能够满足水果中乙撑硫脲残留的快速检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中30种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中包括19种喹诺酮和11种青霉素在内的30种兽药残留的方法。样品用三氯乙酸乙腈溶液提取,提取液经饱和NaCl溶液和C_(18)分散固相萃取净化后浓缩,正己烷脱脂后测定,以0.2%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Eclipseplus C_(18)RRHD(1.8μm,2.1x100 mm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量10μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,30种兽药在相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中(猪肉、鸡蛋、猪肝)在3个浓度水平加标试验回收率在71.3%~96.5%之间,RSD为2.1%~9.2%,方法检测限(LOD,S/N≥3)为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。经方法学验证,方法适用于动物源食品中30种兽药残留的快速筛查和定量测定。     

磁性多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中多组分兽药残留

建立了以磁性多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱检测方法,对蜂蜜中3大类44种兽药残留进行测定。样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,加入自制磁性多壁碳纳米管吸附目标物。目标物经10%氨水-甲醇洗脱后,液相色谱-串联质谱MRM模式进行定性定量分析。44种药物在1~40 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,回收率为78.0%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.9%,检出限为0.2~2.0μg/kg。结果表明,该方法简单方便,易于操作,为蜂蜜中磺胺类、喹诺酮类以及硝基咪唑类兽药残留的测定提供了新途径。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留

建立了动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经冰乙酸-乙腈(1∶99,体积比)超声提取,低温冷冻除去大部分的油脂杂质后,再用Z-Sep~+和C_(18)净化。以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相,经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明,10种拟除虫菊酯在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.9~2.4μg/kg,定量下限为3.0~8.0μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个加标水平下,空白样品的加标回收率为70.3%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~11.2%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,且在10 min内可完成检测,满足动物性食品中10种拟除虫菊酯农药残留的快速检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中8种药物残留

建立了豆芽中8种药物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。8种药物在5~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r20.99),定量下限为5μg/kg。在5,10,20μg/kg 3个加标水平下,8种药物的回收率为71.6%~87.9%,相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速,可用于豆芽中8种药物的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时快速测定牛奶中不同类型的11种兽药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均在0.998以上,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3～15μg/kg,在低、中、高3个水平下的加标回收率为81%～117%,相对标准偏差为0.6%～10.2%。方法用于实际牛奶样品中兽药残留量的测定,结果满意。