表面增强激光拉曼光谱测定豆制品中的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983 cm-1;方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg-1。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%～92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。     

含羞草中总黄酮的提取与分离纯化

确定含羞草中总黄酮的最佳提取部位,并对其初步分离纯化。通过正交试验,分别筛选含羞草根部、茎叶及种子中总黄酮的最优提取条件,比较三者黄酮总含量,最终确定提取部位为茎叶,最佳提取条件:以70%乙醇为溶剂,按照1∶8配料比,在55~58℃下超声50 min。提取液依次用石油醚、乙酸乙酯液液萃取,蒸干上样,用乙醇水溶液以4 m L/min梯度洗脱Diaion HP–20大孔树脂,收集洗脱液并用液相色谱监测每个梯度洗脱液的总黄酮含量,得到分离纯化过的黄酮类物质。当40%乙醇洗脱部位总黄酮含量最高,达57.7%。该工艺确定了含羞草中茎叶部位总黄酮含量最高,大孔树脂初步纯化黄酮类物质有效,为含羞草中黄酮类物质的应用提供了依据。     

超快速液相–质谱法同时测定液体奶和奶粉中磺胺和喹诺酮类药物残留

建立超快速液相–质谱联用法测定乳制品中磺胺和喹诺酮类药物残留的方法。试样加入乙腈沉淀蛋白,用0.22μm滤膜过滤,经EndeavorsilTMC18柱分离,选用乙腈–0.1%甲酸为流动相。在0.05~100.00μg/L范围内,17种兽药的质量浓度均与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数(r2)为0.990 6~0.999 8,方法检出限为0.05~0.10μg/kg,加标回收率为75.88%~116.00%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~13%(n=5)。该方法快速、灵敏,可以满足对乳制品中多种兽药残留的快速检测要求。