分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10~500μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。     

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留

基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法.通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取.以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱tMSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析.结果显示,吗啉在l～ 100 μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R2＞0.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9％ ～ 103.8％,日内和日间精密度分别为3.7％～5.2％和3.5％ ～9.4％.本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定.     

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N 丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10 ~500 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0 μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。     

超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留

建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取,以N-丙基乙二胺（PSA）和C₁₈作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化,以BEH C₁₈色谱柱进行色谱分离,分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（full scan/ddms²）和目标选择离子监测（targeted SIM,tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D₄、毒死蜱-D₁₀、吡虫啉-D₄、甲氧虫酰肼-D₉、嘧霉胺-D₅和戊唑醇-D₆为内标进行内标法定量,有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5 μg/kg,定量限（LOQ）为1.0 μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40 μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4%~117.9%,相对标准偏差为0.5%~6.1%。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测,共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留,含量分别为2.6~143.0 μg/kg、0.6~0.9 μg/kg、2.1~3.1 μg/kg、0.6~3.0 μg/kg和0.6 μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留

采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立土豆中农药多残留的快速筛查方法。样品采用乙腈为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化。以BEH C18色谱柱进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱全扫描获得农药的精确质量数,以Full Scan/ddMS2进行定性筛查和定量检测。对欧盟考核样品土豆中175种农药残留进行分析,共从考核样品中定性筛查出17种农药残留。17种农药的高分辨质谱分析方法定量限为1~5μg/kg,在1~250μg/L的浓度范围内均呈良好的线性关系(R2>0.99);平均加标回收率为83.1%~115.5%,相对标准偏差在1.5%~11.8%之间。定量测定17种农药的含量范围在0.002~1.714 mg/kg之间,z评分在!1.00~1.24之间。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。     

酒精度对高效液相色谱-荧光法分析白酒中氨基甲酸乙酯含量的影响

分析酒精度对高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法测定白酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法。通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响。结果表明,在5%~65%（v/v）酒精度范围内,酒精度与EC含量（峰面积）具有良好的线性关系,相关系数R²大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数。该方法在10~500 μg/L范围内呈良好的线性关系,R²大于0.9999,定量限为10 μg/L,加标回收率为98.9%~108.2%,相对标准偏差为0.6%~4.9%。评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异。该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值。     

QuEChERS-冷冻诱导液液萃取/液相色谱-高分辨质谱法测定蔬菜水果中77种农药残留

基于QuEChERS－冷冻诱导液液萃取（CI－LLE）技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱－高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈－水溶液对77种农药进行CI－LLE富集和净化。仪器分析以水－甲醇（两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱（2.6 μm,2.1 mm × 150 mm）分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量。结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系（r2 > 0.99）;方法检出限为0.02～0.20 μg/kg,定量下限为0.05～0.50 μg/kg。空白样品在4个不同加标水平的回收率为70.8%～119%,相对标准偏差（RSD）为0.70%～15%。该方法操作简单,重现性好,能降低基质效应对农残检测的影响,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,符合农药多残留检测技术的要求,已应用于实际样品中农药残留的定性和定量分析。     

四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用

建立了分散固相萃取法(d-SPE)萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定。16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995,该方法的定量下限为0.4~2.0μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.6%~116.5%,相对标准偏差为0.4%~7.5%。以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美。本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值。