表面增强激光拉曼光谱测定豆制品中的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983 cm-1;方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg-1。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%～92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。     

Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中的黄酮类物质

研究Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中黄酮类物质的工艺条件。用海南含羞草种子为原料,以含羞草种子中总黄酮吸附量和解吸率为评价指标,考察上样流量、洗脱液种类、柱径比、洗脱液流量等影响因素。Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中黄酮类物质的最佳工艺条件:上样流量3 m L/min,洗脱液为40%乙醇溶液,柱径比为1∶10,洗脱液流量为4 m L/min。该方法简单,可行,能够有效分离纯化含羞草种子中黄酮类物质,且大孔吸附树脂可重生,利用率高。     

超快速液相–质谱法同时测定液体奶和奶粉中磺胺和喹诺酮类药物残留

建立超快速液相–质谱联用法测定乳制品中磺胺和喹诺酮类药物残留的方法。试样加入乙腈沉淀蛋白,用0.22μm滤膜过滤,经EndeavorsilTMC18柱分离,选用乙腈–0.1%甲酸为流动相。在0.05~100.00μg/L范围内,17种兽药的质量浓度均与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数(r2)为0.990 6~0.999 8,方法检出限为0.05~0.10μg/kg,加标回收率为75.88%~116.00%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~13%(n=5)。该方法快速、灵敏,可以满足对乳制品中多种兽药残留的快速检测要求。