超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类兽药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中7种磺胺类、3种喹诺酮类及4种硝基咪唑类残留的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,MCX小柱净化后,由超高效液相色谱分离、三重四极杆质谱检测,基质外标法定量。14种兽药含量在1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,加标回收率为75.2%~103.4%,检出限为0.1~0.5μg/kg,空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为2.3%~12%。方法适用于畜禽肉中多种兽药残留的快速测定。     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素

本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%~121.9%,相对标准偏差为1.1%~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002~0.0560μg/kg,水体的方法检出限为0.002~0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%~160%之间,粪便样品降低为55%~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%~120%之间。已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留

建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法。方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理。样品在加入Na₂EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5%(v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C₁₈吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定。目标化合物经ZORBAX-SB-C₁₈柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测。结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05~20 μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100 μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%~120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%~14%。对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留。该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数(r)均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差(RSD)为1.9%~18.9%,日间RSD为3.4%~20.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为1.0~10.0μg/L。该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。     

超高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的25种药物

建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法。保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在200~400 nm波长范围内进行定性和定量分析。在相应的浓度范围内,25种化学药物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R²≥0.997;定量限在0.500~5.00 ng之间;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为70.7%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.132%~5.03%之间。样品筛查结果发现,17种减肥保健食品中3种样品非法添加了酚酞,1种样品添加了大黄素。该方法选择性强、分析速度快、高通量,可用于该类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测。     

超快速液相–质谱法同时测定液体奶和奶粉中磺胺和喹诺酮类药物残留

建立超快速液相–质谱联用法测定乳制品中磺胺和喹诺酮类药物残留的方法。试样加入乙腈沉淀蛋白,用0.22μm滤膜过滤,经EndeavorsilTMC18柱分离,选用乙腈–0.1%甲酸为流动相。在0.05~100.00μg/L范围内,17种兽药的质量浓度均与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数(r2)为0.990 6~0.999 8,方法检出限为0.05~0.10μg/kg,加标回收率为75.88%~116.00%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~13%(n=5)。该方法快速、灵敏,可以满足对乳制品中多种兽药残留的快速检测要求。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类）18种抗生素及2种三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散，乙腈提取，提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层，经旋转蒸发仪浓缩至近干，残留物用甲醇定容至1.0 mL，C18和PSA（N-丙基乙二胺）填料分散固相萃取净化，过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，正、负离子多反应监测模式采集数据，同位素内标法定量。实验结果表明，20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为0.1~0.6 μg/kg，定量限为0.3~1.8 μg/kg，相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下，平均回收率为72.5%~118%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点，适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。     

磁性多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中多组分兽药残留

建立了以磁性多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱检测方法,对蜂蜜中3大类44种兽药残留进行测定。样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,加入自制磁性多壁碳纳米管吸附目标物。目标物经10%氨水-甲醇洗脱后,液相色谱-串联质谱MRM模式进行定性定量分析。44种药物在1~40 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,回收率为78.0%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.9%,检出限为0.2~2.0μg/kg。结果表明,该方法简单方便,易于操作,为蜂蜜中磺胺类、喹诺酮类以及硝基咪唑类兽药残留的测定提供了新途径。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定消食类中草药中的铅

建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定4种消食类中草药中Pb含量的方法。以双硫腙为络合剂、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法联用,测定4种消食类中草药中Pb的含量,探讨溶液p H、表面活性剂用量、络合剂用量、平衡温度、平衡时间、干扰离子等条件对浊点萃取率的影响。最佳条件下,富集倍数为21倍,方法的检出限为0.16μg/L,校准曲线相关系数为0.9995;RSD≤1.7%(n=11),回收率在96.5%~98.1%之间。方法已用于4种消食类中草药中Pb的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法对鳗鱼中大环内酯类、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量的同时测定

建立了同时测定鳗鱼组织中大环内酯、喹诺酮和磺胺类共25种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法.采用多反应监测模式进行测定,外标法定量,鳗鱼组织在酸化条件下用乙腈提取,经正己烷除油,检出限为0.1～0.2μg/kg.除泰乐菌素外,回收率均在60%～97%之间,相对偏差不大于12.6%,线性回归相关系数在0.9974～0.9999之间.     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.