液相色谱法对染发剂中5种n-氨基-n-硝基苯酚同分异构体的同时测定

建立了同时检测染发剂中5种氨基硝基苯酚氧化剂的高效液相色谱分析方法.实验在避光条件下进行,样品用甲醇溶解后超声提取,采用新型ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇、乙腈、25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 7.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为225 nm.在15 min内将5种n-氨基-n-硝基苯酚同分异构体分离测定,在0.1 ～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.998 ～0.999,定量下限为0.1 ～0.2 mg/L.该方法可同时满足进出口染发剂中5种氧化剂的检验需要.     

染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的液相色谱-质谱法测定方法研究

2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚在染发剂中同时可用做氧化染发剂.在市场上氧化型染发剂占有70%～80%,是广泛使用的染发剂.     

高效液相色谱法同时测定染发剂中11种氨基苯酚

建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法。样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化;采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40 mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm下检测。11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.9992,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20 mg/kg,方法回收率为88.5%～109.5%,相对标准偏差为2.2%～8.3%。测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中10种染料组分

建立了一种高效液相色谱法同时测定染发剂中对苯二胺等10种氧化型染料组分的检测方法.选用色谱柱Poroshell 120 Bonus-RP,针对对苯二胺、间苯二酚、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-氨基间甲酚、氢醌、4-氨基-2-羟基甲苯、2-硝基对苯二胺、甲苯-2,5-二胺硫酸盐和6-羟基吲哚等10种染料组分进行分析测定.方法在0.01~0.50 mg/m L质量浓度范围内线性相关系数为0.999 86~0.999 96,RSD小于5.91%,回收率为87.2%~106.7%.方法具有简单、快捷、分离效果好等特点.     

气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的多种染料中间体

氧化型染发剂是广泛使用的永久性染发剂.因其多具致敏性或致癌性,因此我国《化妆品卫生规范》对其作了限量使用规定,并采用高效液相色谱法（HPLC）测定其中8种染料中间体,但在实际应用中由于样品基体复杂,导致分离效果不理想、定性困难等问题.《欧盟化妆品规程》采用的薄层色谱法能很好地分离和鉴别各种染料组分,但对其进行精确定量存在一定困难.我国行业标准推荐的气相色谱法只能测定其中对苯二胺一种组分,故使用价值不高.本采用气相色谱-质谱法（GC/MS）同时测定染发剂中的（1）邻苯二胺、（2）对苯二胺、（3）对氨基酚、（4）间氨基酚、（5）对苯二酚、（6）间苯二酚、（7）2,5-二氨基甲苯硫酸盐及（8）4-甲胺苯酚硫酸盐等8种氧化型染料中间体,可满足化妆品监督管理的需求.     

UPLC-MS/MS同时检测染发剂中三种二氨基酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时检测染发剂中三种二氨基酚类物质(2,4-二氨基苯酚盐酸盐、2,4-二氨基苯甲醚盐酸盐、2,3-二氨基苯酚)含量的方法.样品经0.1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用Waters ACQUITY BEH Shield RP18色谱柱进行分离,流动相为甲醇和5 m...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中7种酚类化合物

提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中4-氨基-2-硝基苯酚、3-二乙氨基酚、2-氨基-4-氯苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、2-氨基-3-硝基苯酚、1,7-二羟基萘酚和2,3-二羟基萘酚等7种酚类化合物的方法。采用甲醇萃取染发剂中酚类成分,经WatersAcquityUPLCTMBEHC18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。7种酚类化合物的检出限(3S/N)均低于50.0μg.L-1。在10,20,50μg.g-1三个添加水平下,7种酚类化合物的回收率在68.8%～112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.58%～12.61%之间。     

气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料

建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法. 采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体, 加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质, 选择DB\|WAX毛细管柱实现了在25 min内同时分离17种水溶性和醇溶性染料. 结果表明, 本方法对所测物质的检出限(LOD)为2～380 mg/kg, 定量限(LOQ)为7.5～1267.5 mg/kg. 在1, 2, 10, 20或100倍LOQ 4个添加水平下的平均回收率在81.1％～103.7％之间, 相对标准偏差(n=6)在0.67%～3.73%之间.     

高效液相色谱法测定染发剂中对苯二胺等32种染料组分

采用高效液相色谱法对甘肃27个市、州、县地区抽样的50批次染发剂类化妆品进行检验,分析染发类化妆品中使用的染料组分种类、含量情况.试验结果发现对苯二胺、间苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚等4种染料组分的使用频率较高.50批染发类化妆品不合格率为50%,其中包括未超规定限量,但产品的批件配方信息与包装标签标识存在问题的染发剂22批次,二批次检出禁用组分,一批次检出苯基甲基吡唑啉酮超规定限量.说明染发类化妆品产品包装标签应进行规范,产品的批件配方信息与包装标签标识的一致性应加强监管.     

GC-MS法测定氧化型染发剂中的苯二胺

建立了气相色谱-质谱同时测定氧化型染发剂中邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺的方法。以乙酸乙酯提取氧化型染发剂中苯二胺,用气相色谱-质谱方法进行定性和定量分析。该方法对氧化型染发剂中的3种苯二胺的检出限为20 mg/kg,线性范围为0.2~10 mg/L,线性相关系数为0.999 2~0.999 9。方法的回收率为75%~110%,满足氧化型染发剂中3种苯二胺检测的需要。     

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中40种染发剂

氧化型染发产品中的多种染发剂具有不同程度的致敏性及其他毒性,建立快速、准确检测多种染发剂的方法,为该类产品监管提供有效的技术手段,十分必要。该研究建立了氧化型染发类产品中40种染发剂的高效液相色谱测定方法。染发产品经含70%乙醇的亚硫酸氢钠水溶液涡旋、超声提取,并经亚硫酸氢钠水溶液稀释后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含4%乙腈)和乙腈为流动相,采用Waters Atlantis^® T3 MV Kit色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,配合柱温变化进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为235 nm和280 nm,外标法定量。结果表明,40种染发剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999; 40种染发剂的检出限为5~168 μg/g,定量限为16~504 μg/g;各染发剂在3个添加水平下的平均回收率为81.4%~109.6%, RSD均小于5%;各染发剂标准溶液在24 h内稳定性良好,RSD为0.2%~2.2%。与现行标准检验方法相比,该方法较大程度地增加了单一液相色谱条件下可测定的染发剂,特别是准用染发剂种类(36种),提高了检测效率,并可保证检测结果的灵敏度与准确性,适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测分析。     

反相液相色谱法同时检测染发剂中4种合成染料的研究

应用超高效液相色谱(UPLC),建立了一套同时分析染发剂中酸性紫6B、罗丹明B、甲基紫2B、结晶紫4种染料类化合物的方法。该方法用V(乙腈):V(水)=30:70萃取染发剂中的染料类成分,定容后用作UPLC检测。经CapcellPakC18色谱柱分离,检测器波长560nm。4种染料类物质的检出限均不高于0.01μg/mL,定量限均不高于0.05μg/mL。用外标法定量,3个添加水平下,4种物质回收率在74.60%～109.15%之间,RSD(n=6)在0.67%～12%之间。方法可用于染发剂中合成染料类物质的快速检测。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中两种亚硝基物质

建立了同时测定化妆品中4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍两种亚硝基类禁用物质的高效液相色谱方法。化妆品样品经溶剂超声提取,经Fortis-C18柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,保留时间定性,外标法定量。实验结果表明:该方法在0.5～10μg/mL浓度范围内,两种物质均具有良好的线性响应,方法对4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍的检出限均为20ng/g,在三个添加水平下的平均回收率分别在94.14%～102.8%和96.3%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)均<3.5%。     

液相色谱法测定化妆品中4种禁用酚类物质

建立了水基类、乳液类、膏霜类、粉类和蜡基类化妆品中4种禁用酚类物质(间苯三酚、4-硝基愈创木酚、酚酞和地乐酚)含量测定的液相色谱方法。样品经溶剂萃取,氮吹浓缩后采用优化的定容液定容,以液相色谱保留时间和紫外吸光度定性,外标法定量。结果表明,4种禁用酚类物质在一定浓度范围内线性关系良好,r~20.99,方法的检出限(LOD)为1.5～6.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20.0 mg/kg。4种禁用酚类物质的平均回收率为81.3%～100%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～8.2%。方法前处理简单、操作性强,适用于化妆品中4种禁用酚类物质的检测。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定美白类化妆品中的α-熊果苷、β-熊果苷、脱氧熊果苷、氢醌和苯酚

建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时测定美白类化妆品中α-熊果苷、 β-熊果苷、脱氧熊果苷、氢醌和苯酚等5种准用和禁用美白成分。以膏霜、乳液、面膜、啫喱和液体水基等样品为化妆品代表性基质考察了样品前处理条件。采用CAPCELL PAK ADME型色谱柱分离,荧光检测器检测。结果表明,α-熊果苷、 β-熊果苷在0.5～50 mg/L范围内线性关系良好,脱氧熊果苷、氢醌、苯酚的线性范围为0.1～10 mg/L。5种化合物在化妆品中低、中、高3个浓度水平的加标回收率范围为80.1%～117.3%,相对标准偏差(RSD)为0.40%～8.2%, α-熊果苷和β-熊果苷的方法检出限为2μg/g,脱氧熊果苷、氢醌和苯酚的方法检出限为0.2μg/g。     

高效液相色谱法测定化妆品中10种限用物质

建立了乙腈超声提取、高效液相色谱/二极管阵列检测快速测定化妆品中的氢醌、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯生10种限用物质含量的分析方法.对提取方法、液相色谱条件和检测条件进行了优化,10种限用物质标准溶液的线性范围为0.01～0.1g/L,50...     

高效液相色谱法同时测定氧化型染发产品中33种染发剂

建立了高效液相色谱同时测定氧化型染发产品中33种禁限用染发剂含量的分析方法。采用Waters Atlantis^® T3 MV Kit色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为25℃；采用二极管阵列检测器（DAD），检测波长为235及280 nm，进样量为5 μL。结果表明，各成分在线性范围内线性关系良好，相关系数均高于0.999，各成分精密度实验相对标准偏差（RSDs）均小于2%；四氨基嘧啶硫酸盐和2，4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐在12 h内稳定性实验RSDs小于5%，其余31种成分在24 h内稳定性实验RSDs均小于5%；各成分在3个浓度水平下的加标回收率为77.6%~116.3%。该方法简便、快速、准确，适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测。     

负载型酞菁催化剂的制备及其光催化氧化苯酚

对四氨基锌酞菁进行化学改性, 引入活性基团, 通过该活性基团将酞菁以共价键的形式负载到纤维素纤维上, 制备得到一种负载型酞菁催化剂. 在可见光照射、氧气为氧化剂条件下, 该负载型锌酞菁催化剂能有效地催化氧化难生物降解的有机污染物苯酚. 实验结果表明, 在pH= 11条件下, 苯酚经6 h光催化氧化后转化率达95%以上, 通过对反应产物进行高效液相色谱(HPLC)测试得知, 其主要降解产物为甲酸、反丁烯二酸和顺丁烯二酸.     

间苯二胺分子印迹整体柱的制备和识别性能研究

间苯二胺是一种重要的化工原料,可作为中间体用于合成各种染料,也可作为添加剂广泛用于医药、日化、建筑等行业.但其同时也是一种有毒的芳香胺类物质,近年来,染发剂中违法添加间苯二胺的问题受到普遍关注~([1]).目前,常用的间苯二胺检测方法有分光光度法~([2])、高效液相色谱法~([3])和气相色谱法等~([4]).但这些方法前处理过程复杂,且成本较高.分子印迹聚合物(MIP)制备方法简单,选择性好且成本低,在色谱分离、固相萃取、模拟酶催化、仿生传感等方面得到了广泛的应用~([5]).本研究制备了间苯二胺的分子印迹整体柱,并对其性能进行了表征.     

气相色谱法测定染发剂中13种染料及杂质

提出了应用气相色谱法同时测定染发剂中苯酚、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、2,6-二氨基吡啶、2-甲基雷琐辛、5-氨基-2-甲基苯酚、3,4-二氨基甲苯等13染料含量的方法。染发剂样品经乙酸乙酯超声萃取15min,经AgilentHP-5(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测。13种染料的质量浓度均在10～500mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)均小于1mg.L-1。在50,100,200mg.L-1等3个添加水平下,13种染料的回收率在85.4%～103.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～5.2%之间。