毛细管气相色谱法测定食用油中15种反式脂肪酸的含量

提出了毛细管气相色谱法测定橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸。样品用异辛烷溶解,与2mol·L-1氢氧化钾的甲醇溶液进行酯化反应,生成的脂肪酸甲酯经强极性聚二氰丙基硅氧烷毛细管气相色谱柱SP-2560分离,用氢火焰离子化检测器检定。在优化的试验条件下,15种反式脂肪酸甲酯的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为0.012%(以脂肪计)和0.024%(以脂肪计)。对空白样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0%~4.2%之间。方法用于分析市售橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸,结果与标准方法的测定值相符。     

气相色谱-质谱法测定食品中黄樟素及其衍生物含量

建立了调味制品(调味料、番茄酱、酱油、花椒)、饮料(碳酸饮料、乳饮料、果汁)、肉制品(香肠、肉罐头、肉汤)、水果制品(果冻、果酱)、水产品(干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥)、小吃类(油炸薯片、糖果、巧克力)等18种食品中黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素含量的分析方法。样品在氯化钠盐析作用下,经二氯甲烷-乙腈提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土柱吸附极性物质和水分。复杂样品需再经PRi ME HLB固相萃取柱(SPE)净化,5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离,选择离子质谱技术监测,内标法定量。在最佳实验条件下,3种黄樟素在25~5 000μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9981,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为20μg/kg和50μg/kg,3个加标水平的回收率为77.6%~100.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~13.6%。多种实际样品的测定结果表明,该方法准确可靠,适用于食品中3种黄樟素及其衍生物的定量和定性分析。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定6类食品中增效醚的残留

建立了水果、蔬菜、粮谷、油料、动植物脂类、动物源性食品等6类食品中增效醚残留量快速测定的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)方法。样品盐析并除水后,用三氯甲烷提取,氟罗里硅土填料固相萃取柱净化,丙酮-三氯甲烷混合溶剂洗脱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,在Zobax SB C18液相色谱柱完成分离,并于电喷雾正离子多反应监测模式下质谱测定。考察了提取溶剂、净化方法、柱容量、仪器条件、基质效应对分析结果的影响。增效醚质量浓度在0.5～100μg/L范围内,线性相关系数(r)为0.9976,方法定量限(LOQ)为10μg/kg。17种食品基质添加LOQ、低MRL、2倍MRL、高MRL 4个不同浓度水平时,回收率在80.3%～96.3%之间,相对标准偏差为2.7%～14%,方法可以满足多种食品基质中增效醚残留量的定性和定量检测要求。     

液相色谱串联质谱测定液态乳制品中7种光引发剂的迁移量

建立了同时测定液态乳制品中7种光引发剂迁移量的液相色谱质谱法,方法采用混合溶液超声提取样品中光引发剂后,亲水亲脂填料固相萃取柱净化,色谱分离采用MGⅡC18柱,电喷雾正离子多反应监测模式下监测,同位素内标法定量。7种光引发剂的检出限为0.1~5μg/kg;在三个添加浓度水平时回收率为65%~110%,相对标准偏差为5.4%~14%。该方法可确证乳饮料中7种光引发剂的迁移量。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中11种氨基苯酚

建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法。样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化;采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40 mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm下检测。11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.9992,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20 mg/kg,方法回收率为88.5%～109.5%,相对标准偏差为2.2%～8.3%。测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定。     

固相萃取净化-液相色谱串联质谱确证茶叶中的6种乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留

建立了液相色谱串联质谱法测定茶叶中代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠、代森联、甲基代森锌等6种乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药的确证方法。方法选用碱性乙二胺四乙酸二钠作为提取液,并将难溶盐转化为水溶性钠盐,甲酯化试剂碘甲烷进行衍生化反应,采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱(Oasis HLB)净化甲酯化产物,甲醇洗脱,6.5min内衍生物在Sunfire C18色谱柱中完成分离,电喷雾正离子多反应监测模式下监测。茶叶中甲基代森锌的定量下限为20μg/kg,在5～200μg/kg范围内呈良好的线性关系;其它代森盐类化合物的定量下限均为10μg/kg,在2～200μg/kg范围内呈良好的线性关系;在绿茶、红茶和乌龙茶叶中添加不同水平待测物时,平均回收率为79%～99%,相对标准偏差为4.7%～14.6%。经验证该方法可简单、快速、准确地检测多种茶叶中的代森与甲基代森类农药残留。     

阳离子涡流在线固相萃取/液相色谱-串联质谱快速分析猪尿液中16种β受体激动剂残留

建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃过夜酶解后,经阳离子在线固相萃取柱(MCX)在3 m L/min涡流下富集,5%氨水甲醇-水(9∶1)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下,16种β受体激动剂在0.01~50μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)不小于0.998 3,检出限(LOD)为0.01~0.025μg/L,定量下限(LOQ)为0.025~0.10μg/L;方法的回收率为62.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测,测定结果表明该方法灵敏、简单,可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。     

保健品中左旋肉碱的反相高效液相色谱法测定

采用手性衍生化法测定了不同剂型保健品中左旋肉碱的含量并拆分了左／右肉碱对映体。样品以乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钾缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在XBridge^TM C18色谱柱（150mm×4．6mmi．d,,5μm）中分离,244nm波长下检测,在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度Rs≥1．7,在2．0～500mg／kg范围内,左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系（Y=75．297X＋1．152）,相关系数为0．9997,样品加标回收率为81％～101％,相对标准偏差（RSD）为3．8％-9．1％。该方法可满足实际保健品中左旋肉碱含量与纯度的测定要求。     

同位素内标-多反应监测同步在线质谱全扫描确证火锅料中罂粟壳成分

建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取,正己烷除脂,阳离子混合机理固相萃取柱净化,5%氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱,PAK ST色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.6)作为流动相洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描(EPI)。在该实验条件下,5种生物碱的LOD在0.05~0.5 μg/kg之间,增强型子离子全扫描水平限和LOQ在0.2~2 μg/kg之间,方法回收率为64.2%~110.6%, RSD为4.2%~12.5%。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料,表明本方法操作简单、测定结果准确,可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。     

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS)。样品采用含1%(v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37 ℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C₁₈与PSA填料分散固相萃取净化。采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1~200 μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD, S/N≥3)为1 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8%~112.7%,相对标准偏差为6.1%~13.6%。经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求。