高效液相色谱-串联质谱法测定泡沫灭火材料及其他材料中的全氟辛烷磺酸及其盐

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)的方法。对应产品中的PFOS用水超声提取后,经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(80:20, v/v)为流动相进行HPLC分离,在负离子模式和多级反应监测(MRM)方式下进行测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS的测定在0.002~0.1 mg/L范围内线性关系良好(r2=0.998);泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的加标回收率分别为93.4%～103%, 93.2%～102%和91.8%～102%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)分别为0.48%～3.52%, 0.78%～1.79%和0.47%～3.47%;方法的检出限均为2 mg/kg(0.0002%)(信噪比（S/N）≥10),满足欧盟法规对泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的限量检测要求。该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可用于泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的检测。     

含氟水性涂料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定含氟水性涂料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法.含氟水性涂料中的PFOS采用超声提取,上清液经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液经0.2 μm有机滤膜过滤后,以80:20 (体积比)的乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)模式测定.用2个子离子的相对丰度定性,外标法定量.PFOS在0.002 ～0.1 mg/L范围内线性良好(r=0.999 5),回收率为96% ～101%,相对标准偏差为0.54% ～2.92%,方法的定量下限(S/N≥10)为2 mg/L(0.0002%),满足欧盟法规对含氟水性涂料中PFOS的限量检测要求.     

HPLC法测定人体尿液样品中的4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法.采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱(DTSP,4.6 mm i.d.×15 mm,10 μm),以乙腈/1.5%三乙胺-甲酸(65:35,v/v,pH=3.0) 为流动相,流速设定为1.0 mL·minn~(-1),检测波长为 257 nm时,实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离.4'-羟基黄烷酮的线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.992 0;6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.999 1,它们的最低检出限分别为1.03 ng和1.56 ng,平均回收率分别为99.02%～99.26%和98.21%~98.62%,相应的RSD分别小于0.354%和0.605%(n=5).该方法快速、简便、可靠,适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析.     

荧光光谱法研究酸性大红3R与牛血清白蛋白的结合作用

在Tris缓冲溶液(pH 7.4)体系中,运用荧光光谱法和紫外光谱法首次研究了染料酸性大红3R(AS)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,并考察了表面活性剂对体系荧光强度的影响。结果表明,酸性大红3R与牛血清白蛋白能形成基态复合物,从而导致BSA内源荧光猝灭,猝灭机理主要涉及静态猝灭和非     

荧光光谱法研究除草醚与牛血清白蛋白的相互作用

运用荧光光谱和紫外吸收光谱研究水溶液中除草醚(NP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,NP与BSA形成基态复合物导致BSA内源荧光猝灭,猝灭机理主要为静态猝灭和非辐射能量转移.运用位点模型计算298 K、308 K、318 K时结合常数K_A分别为6.97×10~4、5.25×10~4 、4.96×10~4 L·mol~(-1),结合位点数n分别为0.98、0.92、0.96.根据热力学参数确定其作用力以疏水作用和静电作用为主;运用F(o)rster偶极-偶极非辐射能量转移原理,测定了NP与BSA的结合距离r为2.19 nm;用同步荧光技术初步考察了NP对BSA构象的影响.     

液相色谱-质谱法测定不粘锅特富龙涂层中全氟辛酸铵残留

报道了一种基于快速溶剂提取(ASE)-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法定量测定不粘锅特富龙涂层中全氟辛酸铵(APFO)残留分析方法。采用乙腈快速溶剂提取不粘锅涂层中的APFO残留,以乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经高效液相色谱分离,以多极反应监测(MRM)测定。本方法在0.5~100μg/L内线性良好(R2=0.9995);检出限1 ng/g;方法回收率在80.5%~124.6%之间,相对标准偏差为1.33%~9.30%。本方法准确、快速、简便,可用于不粘锅涂层中APFO残留的检测。     

毛细管气相色谱法检测水性涂料中三种乙二醇醚

建立了用毛细管柱气相色谱法测定水性涂料中三种乙二醇醚(乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚)的方法。涂料用乙醇和石油醚(3+1)混合溶剂超声提取,经高速冷冻离心,上层清液用无水硫酸钠脱水,经过0．45μm滤膜过滤后进行气相色谱分析。用保留时间定性,外标法定量。回收率在84．3%-110．8％范围,RSD为0．40％～2．32％,检出限为2．5μg·g-1。     

对硝基苯胺与牛血清白蛋白的相互作用研究

用荧光光谱和质谱研究了对硝基苯胺(PNA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,对硝基苯胺能与BSA相结合,结合后对硝基苯胺的ESI-MS选择正离子峰明显减弱,并有规律地猝灭BSA的内源荧光,其机理属静态猝灭过程.实验获得了不同温度下,对硝基苯胺与BSA作用的结合常数和热力学参数,根据所得结果可推断对硝基苯胺与BSA的主要作用力为疏水作用力.由Frster非辐射能量转移理论计算得出了对硝基苯胺与BSA结合位置的距离.采用同步荧光研究发现,对硝基苯胺能进入BSA的疏水区,从而对BSA的构象产生一定的影响,这与对硝基苯胺的生物毒性有关.     

HPLC法测定人体尿液中的4'-羟基和6-甲氧基黄烷酮

黄烷酮(Flavanone)属于黄酮类化合物(Flavonoids),具有2-苯基色原酮化学结构.黄烷酮类化合物广泛存在自然界,其衍生物大多从天然植物中提取而得,取代基多为羟基、甲氧基、苄氧基、异戊烯基、香叶基等,是多种药用植物有效成分之一.据有关文献报道,许多黄烷酮类化合物具有抗菌、消炎、抗肿瘤、抗HIV病毒、抗诱变、抗氧化、抗癌活性等诸多生物活性~([1]).由于其显著的生物、药理活性及独特的可靼性结构,引起了化学和医药工作者浓厚的研究兴趣.     

良好实验室规范与实验室认证

良好实验室规范(GLP)作为一个管理系统,已成为国际上从事非临床安全性研究和实验研究所共同遵循的规范。实施GLP的目的确保试验结果的准确性和可靠性,最重要的是实现试验数据的相互认可(MAD)。欧盟REACH法规中关于物质注册的规定,也对我国的实验室认证工作提出了更高的要求。本文就目前在国际社会上得到广泛承认和实施的经济合作与发展组织(OECD)提出的GLP原则的发展概况与我国由此转化的国家GLP系列标准,以及我国的GLP认证情况进行综述;同时将OECD GLP与ISO/IEC 17025进行比较,为相关的检测机构提供重要信息。