高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素

应用高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素的含量。化妆品样品以甲醇提取,采用Kromasil 100-5C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长242nm和290nm处进行测定。5种性激素的质量浓度均在0.100~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.552~1.01 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在1.10~5.04mg·kg-1之间。加标回收率在96.2%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在均小于10%。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中两种亚硝基物质

建立了同时测定化妆品中4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍两种亚硝基类禁用物质的高效液相色谱方法。化妆品样品经溶剂超声提取,经Fortis-C18柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,保留时间定性,外标法定量。实验结果表明:该方法在0.5～10μg/mL浓度范围内,两种物质均具有良好的线性响应,方法对4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍的检出限均为20ng/g,在三个添加水平下的平均回收率分别在94.14%～102.8%和96.3%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)均<3.5%。     

化妆品中2种限用呫吨染料的高效液相色谱检测

建立了化妆品种中2种限用呫吨染料酸性黄73和溶剂橙16的高效液相色谱/二极管阵列检测器检测方法。在ODS C18反相色谱柱上,流动相为0.1 mol/L乙酸铵-甲醇-乙腈(体积比为65:17.5:17.5)等度洗脱,检测波长为492 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min。以保留时间定性,外标法定量。在5～500μg/mL范围内,酸性黄73和溶剂橙16的质量浓度与各自相应的峰面积呈现良好的线性关系,仪器检出限均为0.5μg/mL。样品前处理方法采用甲醇作溶剂超声提取,酸性黄73和溶剂橙16的加标回收率分别在91.2%～106.2%和93.2%～101.5%范围内。     

高效液相色谱检测反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶(PhIP)方法研究

建立了用高效液相色谱快速检测反应香精中2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶的方法. 反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶用二甲基甲酰胺直接超声振荡提取; 高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm); 流动相为V(二甲基甲酰胺)∶V(甲醇)∶V(水)=8∶50∶42; 流速为0.5 mL/min; 光电二极管阵列检测器检测波长为UV-327 nm. 10种反应香精中均未检出该种物质, 回收率为78.9%～85.9%, 检出限为19.2 ng/mL.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中碱性紫2

碱性紫2即新品红,为三芳甲烷类染料,结构式见图1,其微溶于水,溶于乙醇等有机溶剂。根据欧盟染料标准,碱性紫2是由4,4’-二氨基-3,3′-二甲基二苯甲烷、邻苯甲胺和盐酸加热制成,常含有碱性红9、碱性紫14等杂质。我国《化妆品卫生规范》（2007）参考欧盟化妆品指令76/768/EC,规定碱性紫2专用于仅和皮肤暂时接触的化妆品,在化妆品中最大质量分数为5 mg·kg^-1。目前我国没有碱性紫2分析的研究报道,国外近年来也鲜有文献报道。已报道的碱性紫2的分析方法有薄层色谱法和高效液相色谱法等,这些分析方法多侧重     

氢化物发生-原子荧光光谱测定反应香精中的砷和汞

建立了用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定反应香精中的汞和砷.考察了样品前处理方法和仪器参数对实验结果的影响.实验确定反应香精样品的微波消解试剂为硝酸:过氧化氢=6:2(V/V)、最高消解温度为210℃、消解时间为25 min为最佳前处理条件;原子荧光的还原剂为20 g/L硼氢化钾,载流液为5%盐酸.方法测定汞的回收率为99.2%～110.O%,砷的回收率为96.5%～113.1%.在最优化的条件下对9种反应香精样品进行测定,其中砷和汞的含量均未超过国家标准.     

气相色谱法测定化妆品中亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯

提出了气相色谱法同时测定化妆品中禁用物质亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的含量。化妆品样品中加入20 g·L^-1亚硫酸钠溶液1.0 mL后,用丙酮超声提取10 min,从所得提取液中分取2μL进样进行气相色谱分析,用氢火焰离子化检测器检测。方法的线性范围在10.00～1 000 mg·L^-1之间,亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的检出限分别（3S/N）为4μg·g^-1和2μg·g^-1。按标准加入法做回收试验,所得回收率分别为87.1%～98.8%和86.8%～96.9%之间,测定值的相对标准偏差（n=9）均小于5.0%。     

甲酯化气相色谱法检测化妆品中防腐剂十一烯酸及其锌盐

采用硫酸催化甲酯化法检测了化妆品中的十一烯酸及其锌盐,并对甲酯化试剂、硫酸浓度、反应体系含水量、甲酯化温度、反应时间等条件进行了优化,发现反应体系的含水量对产率影响较明显。以5%硫酸甲醇溶液为甲酯化试剂,65℃水浴中反应1 h,正己烷为提取溶剂,采用GC/FID色谱法测定,外标法定量。十一烯酸甲酯产率达95%以上,该方法在0.05～1.0 mg范围内线性良好(r>0.999),检出限和定量下限分别为0.001 2%和0.004%。膏霜、乳液、化妆水和洗手液中十一烯酸的平均回收率为93%～104%,相对标准偏差为0.39%～5.1%。     

高效液相色谱法测定日化用品中苏丹红类着色剂

应用高效液相色谱法测定了日化用品中苏丹红类着色剂（包括苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ）的含量。样品用丙酮-乙腈（1＋3）混合溶液提取后,经ZORBAX Eclipse XDB-C_8色谱柱分离,以不同体积比的甲酸-水（0.1＋99.9）溶液和甲酸-乙腈（0.1＋99.9）溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。苏丹红Ⅰ的检...