超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素残留量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HLB固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(1+9)溶液溶解。采用AC-QUITYTMBEH C18色谱柱分离,用含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol.L-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2～0.3μg.kg-1之间。方法的回收率在76.2%～108.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%～11.7%。     

偶氮甲酰胺分解产生呋喃西林代谢物的相关性研究

对偶氮甲酰胺(ADC)分解产生呋喃西林代谢物(SEM)的相关性进行了分析研究.采用液相色谱串联质谱法,ESI正离子模式,多反应监测MRM,内标法定量测定SEM的含量.SEM衍生物监测离子对为m/z 209/192、209/166(定性离子)、m/z 209/166(定量离子),SEM内标衍生物监测离子对为m/z 212/168(定性离子)、m/z 212/168(定量离子).定量限为0.5 μg/kg,方法的回收率为85%～94%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=5).     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH-C8柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱-串联质谱法检测.三聚氰胺线性范围为0.1～10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%～95%,相对标准偏差为4.56%～9.82%(n=6),方法的栓出限为0.5 mg/kg.     

UPLC-MS/MS同时检测染发剂中三种二氨基酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时检测染发剂中三种二氨基酚类物质(2,4-二氨基苯酚盐酸盐、2,4-二氨基苯甲醚盐酸盐、2,3-二氨基苯酚)含量的方法.样品经0.1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用Waters ACQUITY BEH Shield RP18色谱柱进行分离,流动相为甲醇和5 m...     

液相色谱串联质谱测定畜禽肉中黄霉素A的残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法测定畜禽肉中黄霉素A残留量的方法,样品中残留的黄霉素A经提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mmol/L的乙酸铵为梯度洗脱液,经串联四极杆质谱多反应监测模式检测,黄霉素A得到了很好的分离。线性范围为10～1000μg/kg。黄霉素A的定量限为10μg/kg。添加浓度在10～50μg/kg时,回收率在70%～100%之间,变异系数在4.6%～8.8%之间。方法适合出口畜禽肉及组织中黄霉素A残留量的测定。