加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和100 ℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析.壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%.辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%, 相对标准偏差均小于13.0%.本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作.     

微乳液-水热结合法制备光色可调的α-NaYF4:Yb,Er,Tm纳米材料

采用微乳液-水热结合法制备了NaYF4:Yb3+,Er3+,Tm3+纳米粒子,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对样品的物相、结构和形貌进行了分析与表征。产物的X射线衍射峰与标准卡片PDF#77-2042完全一致,属于立方相NaYF4;SEM图片显示所制备的纳米粒子形貌和粒径都比较均一,为120nm左右的棉花状小球,由纳米微粒聚集而成;在980nm光的激发下,纳米粒子能够同时发出蓝光(438和486nm)、绿光(523和539nm)和红光(650nm);通过调节Tm3+:Er3+的比例(0,0.5,0.8,1,2,3,5,7),由色度坐标图(CIE)可以看出当Tm3+和Er3+的比例从0增加到2时,样品的整体发光光色是向绿光方向移动;当Tm3+和Er3+的比例为1:1时,得到伪白光;Tm3+和Er3+的比例从2到7时,样品整体的发光向红光方向移动。     

改进的微波辅助无溶剂法提取薄荷和陈皮中的挥发油组分

An improved solvent free microwave extraction, in which a kind of microwave absorption medium （carbonyl iron powder） was used, was applied to the extraction of essential oil from dried menthol mint and orange peel without addition of any solvent and pretreatment. It took much less time of extraction （30 min） than microwave-assisted hydrodistillation （90 min） and conventional hydrodistillation （180 min）. The kinds of chemical compositions in essential oil extracted by different methods were almost the same and such improved solvent free microwave extraction can be a feasible way in extraction of essential oil from dried plant materials.     

微波辅助萃取新鲜芦荟叶中芦荟甙的研究

应用密闭微波萃取装置对芦荟中的有效成分芦荟甙进行了微波萃取研究,并利用透射电子显微镜对微波萃取机理进行了初步探讨.讨论了不同萃取剂、溶剂浓度、萃取时间和微波功率等对提取率的影响.在萃取剂为乙醇-水体系,溶剂(乙醇)体积分数为70%、萃取时间为4min及微波功率为340W的条件下,萃取效果最佳.与索氏提取及超声波萃取法相比,本法具有萃取速度快、提取率高及溶剂用量少等特点.     

中草药中槲皮素的毛细管电泳法测定

近年来,毛细管电泳法用于中药的分析正在逐渐展开．微波辅助萃取是微波与传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法,目前已被用于环境、食品和天然产物的提取等领域,我们也曾用微波萃取法研究了中药刺五加和黄芩中的黄酮类化合物。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中的16种致癌和致敏染料

建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料(酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散橙37)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品、皮革、纸张、木材、气球、造型黏土、贴纸、可接触液体等不同类型的玩具材料经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种致癌和致敏染料的方法检出限为1.0～8.0μg/kg;在5～100μg/kg范围内的低、中、高3个添加水平的平均回收率为81.3%～98.6%;日内精密度均小于11%,日间精密度均小于14%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于玩具的实际检验工作。     

高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法.实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120 ℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agilent Zorbax SB-Phenyl(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测.壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm.在25、50、500 μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93% ～98%,相对标准偏差分别为2.8% ～7.0%和2.9% ～6.9%.方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作.     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

噻吩低聚物能级结构的量子化学研究

用量子化学方法计算了系列EDOT低聚物的紫外-可见吸收光谱和前线分子轨道,得到了相应的能级结构参数.与实验值进行对比发现,计算值与实验值具有相同的变化趋势.计算结果表明,通过选择性地改变共轭主链的长度、取代基的位置和取代基的类型,可以规律性地改变化合物光谱性质和能级结构.     

配合物研究的一种最优化方法

本文从配位平衡出发,从光度法对单核、逐级配位配合物的实验研究入手,导出了包含配合物逐级稳定常数为未知数、体系中各物质初始浓度为已知条件的非线性目标函数。对该目标函数用最优化方法求算出配合物的逐级稳定常数的最优估值,利用光度与组分的浓度关系又求得配合物摩尔吸光系数的估计值。采用本手段以平衡移动法研究了5—磺基水杨酸铁(Ⅲ)配位平衡体系的各级稳定常数与摩尔吸光系数,用等摩尔系列法研究了其第一级稳定常数和摩尔吸光系数,取得了满意的结果。