制备磁性分子印迹聚合物萃取环境水样中的氟喹诺酮类抗生素

氟喹诺酮类抗生素(FQs)是一种应用非常广泛的药物~([1]),被使用以后,可转移到环境水中,从而给环境带来污染.分子印迹聚合物(MIP),是指制备在空间结构和结合位点上与特定目标分子完全匹配的聚合物~([2]).     

炔烃的多组分环化反应选择性合成非芳香五元含硫杂环

正杂环,特别是五元含硫杂环,在天然产物、医药分子和材料化学等领域广泛存在.例如艾沙托立宾,一种新型的鸟苷类似物,可作为TLR7激动剂~([1]);法罗培南钠是一种可有效杀死结核分枝杆菌的口服可吸收培南类抗生素~([2]);苯并草硫醇衍生物BOT-64也是一种NF-kB抑制剂~([3]).     

锰催化有机硼酸对α,β-不饱和酰胺的氢化芳/烯基化反应

正锰作为地壳中含量第三丰富的过渡金属,具有价格便宜,毒性较低、生物兼容性较好等优点~([1]).锰广泛存在于各种生物酶中,在有机合成中也有着重要的发展前景.最近几年,锰(Ⅰ)催化反应研究获得了越来越多的关注,在惰性C(sp~2)—H键活化~([2])、极性不饱和键氢化~([3])、醇脱氢偶联~([4])以及不饱和键硅氢化~([5])等方面取得较大进展,成为过渡金属催化领域的新兴研究方向之一.     

羧基功能化的核壳型Fe_3O_4/Au复合粒子在SPR传感器中的应用

磁纳米粒子具有尺寸小、比表面积大,超顺磁性等优势,现已广泛应用于临床医学、生物标记等领域~([1]).但是,磁纳米粒子也存在着易团聚,表面基团少等缺点.通常采用表面包覆的方式来改善其性能.金是一种较理想的包覆材料,具有易制备、稳定性强、生物相容性好等优点.在Au壳表面修饰巯基丙酸后,DNA、蛋白、细胞等生物分子就可以与复合粒子直接相连.通过外加磁场就可以实现生物分子的分离、富集、固定等复杂操作~([2]).     

金银花挥发性成分的HS-SPME-GC/MS研究

金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬的干燥花蕾,其挥发油具有广谱抗菌、抗病毒、平喘镇咳等功效~([1]).金银花挥发油通常采用水蒸气蒸馏(SD)~([2])或超临界CO_2流体萃取(SFE)~([3])结合气质(GC/MS)联用进行分析.但两者样品用量大且耗时长.     

手性铝配合物远程精准控制镍催化合成手性茚衍生物

正具有全碳取代四级立体中心的手性茚化合物是生物活性分子及有机材料的重要结构基体之一~([1]).目前此类化合物的立体选择性构筑方法主要有两种,一是对茚衍生物的直接不对称官能化(Scheme1a),Boche-Hoppe~([2]),Jorgensen~([3])和张俊良~([4])等在这方面进行了一系列     

有机-无机杂化蛋白质分子印迹硅胶整体柱的制备及用于蛋白质的选择性识别

作为后基因组时代出现的新兴研究领域之一,蛋白质组学的研究备受关注~([1]).如何有效去除复杂生物体系中的高丰度蛋白或富集低丰度蛋自己成为当前蛋白质研究的一个瓶颈问题.分子印迹整体柱结合了分子印迹和整体柱制备技术,是一种对目标分子具有特异性识别的合成技术,已被成功地应用于多种小分子的专一性分离和富集.然而,由于蛋白质固有的特性(体积庞大、结构复杂、构象灵活多变、水溶性等),传统的小分子印迹制备技术并不适合于生物大分子,迄今尚未见相关的文献报道.     

基于适体和生物条形码放大技术多组分电化学生物传感器的研究

适体(Aptamer)也称为核酸适体、适配体、适配子等,是一段由25～80个碱基组成的单链寡核苷酸片段,可以是DNA也可以是RNA~([1,2]).它是通过指数富集配体系统进化(SELEX)技术从人工构建的随机单链寡核苷酸文库里筛选出来,可以结合蛋白质、氨基酸、药物或无机离子等目标分子.适体作为传感器的分子识别物质与其它分子识别物质相比,具有高特异性、高亲和力、目标分子范围广、稳定性好等优点,广泛用于生物传感器的研究~([3]).     

蚕丝蛋白用于分离富集细胞色素c的研究

近年来,固相萃取被广泛用于蛋白质分离富集,萃取剂包括离子交换树脂~([1]),纳米材料~([2]),印迹材料~([3]).蚕丝是一种天然蛋白纤维~([4]),表面含氨基、醇羟基、酚羟基等官能团,是分离富集的有效载体.实验研究了蚕丝蛋白与血红素蛋白的相互作用,发现其对血红蛋白和细胞色素c表现完全不同的吸附,即在一定条件下血红蛋白不被吸附,而细胞色素c则被完全吸附.据此建立了选择性分离细胞色素c的新体系.     

整体柱集成的微流控芯片用于禽流感病毒检测

微芯片毛细管电泳由于分离速度快、试剂消耗小,是一种重要的分析方法.为了提高通量,拓展应用,不同的预处理方法被采用.固相萃取(SPE)是一种重要的预处理方法,萃取材料包括磁珠~([1,2])、膜~([3])、整体柱~([4,5])等.整体柱由于通透性好,富集效率高,制备简单等特点而广泛用作固相萃取材料.     

基于分子灯塔构型变化对凝血酶的电致化学发光传感器研制

核酸适配体(aptamer)因其能与目标物特异性结合且灵敏度高选择性好而备受关注~([1]),目前利用aptamer技术已实现了对凝血酶、ATP、可卡因等多种目标物质的有效测定.然而,在aptamer上直接修饰标记物会导致其对目标物质识别中特异性及选择性的降低~([2]).我们构建了一种基于无标记aptamer的电致化学发光生物传感器,利用分子灯塔的特殊结构~([3])及二茂铁对Ru(bpy)32+的电致化学发光(ECL)信号有猝灭作用的原理~([4]),实现了对凝血酶的测定.     

反相高效液相色谱法快速测定人参茎叶二醇组总皂苷含量

人参皂苷对心肌缺血~([1])、冠脉循环、心肌氧化代谢及心律失常等心血管病均有较好的疗效~([2,3]).对人参茎叶二醇组皂苷提取方法及含量测定较多是采用比色法~([4-5])、薄层扫描法~([5])等,但是这些方法操作繁琐,准确度不高,重现性差,不能满足现代中药的需要.     

二级脂肪醇的不对称炔丙基醚化反应

正醚作为一类基本的化学结构,广泛存在于许多具有重要生物活性的天然分子中,其高效合成引起了化学家们的广泛关注~([1]). C—O键的直接生成是构建醚类化合物最经典的方法之一,然而大位阻二级脂肪醇的不对称C—O键形成具有挑战性~([2]),其主要原因是反应物的位阻较大,且醇的亲核性较弱,使得反应难以顺利进行.     

高锰酸钾-甲醛-酚磺乙胺体系化学发光法测定酚磺乙胺的含量

正酚磺乙胺是一种止血药物,临床上用于防治各种手术前后的出血,也可用于因为血小板功能不良、血管脆性增加而导致的出血.还可用于呕血、尿血等。因此,建立简便、快速、灵敏的酚磺乙胺测定方法有着十分重要的意义。目前酚磺乙胺的测定多采用紫外-可见分光光度法~([1-2])、高效液相色谱法~([3])、电化学分析法~([4-5])和荧     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

有机化合物的负离子质谱(二)

四、天然产物的负离子化学电离质谱负离子化学电离(CI)质谱近几年发展迅速,并由于它的灵敏度较高而引起人们的重视。这一新技术可用于研究离子-分子反应和痕量有机物的定性定量分析。 Dougherty等~([16])用这一技术测定尿中残留的五氯苯酚.Hunt等~([17])报道,用氧作为反应气时,2,3,7,8-TCDD的检测量可达pg级。对各种氟取代的化合物,检测量可低于100 fg(10~(-13)g)~([18])。     

离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、S_2O_3~(2-)和SCN~-

电镀工业中,为了改善镀层性能,通常需要在电镀液中加入适量电镀添加剂,起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用~([1]).添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量,因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的至关晕要的环节.常见组分采用化学滴定、高效液相~([2,3])等方法分类测定,相比而言,离子色谱法能同时完成的分析,优势更为明显~([4,5]).本研究建立了一种简单易行的离子色谱方法,同时测定了电镀液中弱保留组分和易极化离子S_2O_3~(2-)和SCN~-,使得电镀槽液的组分变化的监测更为精确且更加实时化.     

[~(188)Re(CO)_3(H_2O)_3]~+前体及标记药盒的制备

~(186,188)Re具有优良的核素性质,是放射性治疗药物的首选核素之一~([1]).~(186,188)Re广泛用于有机小分子化合物,单抗(McAb)、单抗片段(Fab)、受体配基和生物小分子肽,以达到靶向治疗的目的~([2-3]).铼的化学性质与锝极其相似,在标记前以~(188)ReO_4~-形式存在,在标记药物中呈低价态.制备时常规方法是将七价铼通过亚锡法还原到五价~([4-5]).     

万古霉素键合手性固定相的制备与评价

大环抗生素作为一种新型的手性选择器,与高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)等联用,成功分离各类手性化合物~([1～3]).自1994年Armstrong等~([4])首次将大环糖肽抗生素作为手性选择器合成手性固定相以来,适用于手性分离的大环糖肽抗生素键合固定相的制备与应用得到飞速发展.本研究以万古霉素为手性选择剂,制备了万古霉素键合手性固定相液相色谱柱.采用反相高效液相色谱法对谷氨酸对映体进行了拆分,并考察了流动相条件对对映体拆分的影响.     

钯/金及钯-铋/金电极对甲醇的电催化氧化

直接甲醇燃料电池(DMFCs)被称作面向21世纪的绿色能源技术~([1]).尽管钯在电催化方面的应用还不如铂那样广泛,但钯也是一种高催化活性的过渡金属,因此开发和研制与钯相关的燃料电池催化剂具有重要的意义.本文通过电沉积方法制备钯及钯铋薄膜电极并对其电化学活性进行了研究.