液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。     

Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^-1金刚烷胺-d₆和利巴韦林-¹³C₅的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C₈色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留

建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈-甲醇-甲酸溶液梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。36种兽药的检出限在0.4～4.0 ng/mL,回收率在63.2%～125.5%,相对标准偏差均低于22%。     

固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药

建立了固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱（SPE/UPLC－MS/MS）同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药（磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类）残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取,Mcllvaine－乙二胺四乙酸二钠（Mcllvaine－Na2EDTA）缓冲液螯合,超声波萃取,Waters PRiME－HLB固相萃取柱净化,通过C18色谱柱分离,采用UPLC－MS/MS选择电喷雾ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。37种禁限兽药标准曲线的相关系数均不低于0.991,检出限为0.156 ~ 1.94 μg/kg,定量下限为0.520 ~ 6.47 μg/kg,加标回收率为71.6% ~ 119%,相对标准偏差为1.2% ~ 15%。该方法快速、准确、灵敏度高,可应用于水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药残留的快速准确筛查和检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(M...     

氧化锌QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中7种林可酰胺类与大环内酯类兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的方法。样品采用磷酸盐缓冲液(pH 8.0)溶解,1%氨水乙腈提取,无水硫酸钠盐析,以80 mg ZnO+20 mg PSA净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,电喷雾电离正离子模式(ESI~+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,7种目标化合物在各自的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)均不小于0.999 3,方法检出限为0.21～0.35μg/kg,定量下限为0.69～1.16μg/kg;在3个加标水平(5.0、10.0、20.0μg/kg)下的平均回收率为75.5%～99.0%,相对标准偏差为0.78%～5.9%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的快速检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02～5.0μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.010～1.0μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.025～4.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%～108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～9.3%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中4种茶多酚的含量

取2 g带鱼可食用部分，加入20 mL乙酸乙酯，涡旋1 min,振荡30 min,离心5 min。取乙酸乙酯相，减压旋蒸至近干，加入10%(体积分数，下同)乙腈溶液2 mL溶解残渣。振摇后转移至10 mL容量瓶中，再用10%乙腈溶液2 mL重复洗涤一次，合并洗涤液，用10%乙腈溶液定容。离心5 min,上清液过0.22μm滤膜，滤液供高效液相色谱-串联质谱法测定。以Waters Atlantis dC₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素以电喷雾离子源负离子模式电离，多反应监测模式检测，基质匹配法定量。结果显示，4种茶多酚的质量浓度在10～200μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.03 mg·kg^-1。对空白带鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为81.2%～92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。     

QuEChERS/UPLC-Q-OrbitrapHRMS法测定水产及水产加工品中16种苯并咪唑类与13种硝基咪唑类药物残留

建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容,乙腈饱和正己烷、氨基(NH2)吸附剂和Mg SO4净化。采用Thermo fisher Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用可加热电喷雾离子源(HESI),全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2,Top N=1)模式检测,外标法定量。结果表明,29种药物在0.5~400μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9967),在5种水产及水产加工品基质中进行3个不同水平的加标实验,平均回收率为60.2%~123.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~21.7%,方法的定量下限为0.5~5.0μg/kg。该法操作简便、精密度高、准确性好,适用于批量水产及水产加工品中29种药物的快速检测。     

固相萃取净化结合液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种阿维菌素类化合物

建立了同时测定禽蛋中（鸡蛋、鸭蛋和鹅蛋）阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素等药物残留的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。禽蛋样品采用1%甲酸乙腈溶液提取并盐析分层,上清液经Oasis PRiME HLB小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和含10 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱进行分离,质谱法在正离子模式下检测,外标法定量。结果表明5种目标物在0.1～250μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数（R²）>0.99。莫西菌素在禽蛋中的定量限（LOQ）为1.0μg/kg,其他药物定量限为0.5μg/kg,回收率79%～108%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.3%。同时发现,质谱气帘气压力是影响阿维菌素类药物灵敏度的关键因素。该方法能够满足禽蛋中5种阿维菌素类药物同时检测的要求。     

LC-MS/MS法检测牛奶中14种β-内酰胺类抗生素残留

采用超高效液相色谱串联质谱建立了牛奶中14种β-内酰胺类抗生素残留检测方法。样品经过乙腈提取、氮吹、HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和体积分数0.02%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,14种化合物在8 min内分离效果良好。方法的定量限均低于2.5μg/L,在2.5~250μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.99以上;通过2,10,100μg/L 3个浓度的加标回收实验表明,回收率为73.2%~109.8%,RSD%为1.5%~12%,方法满足牛奶中β-内酰胺类抗生素药物残留检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量的方法。样品经含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,所得净化液以Zobax Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%甲酸(体积分数)溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。35种化合物的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~1.07μg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.08~3.58μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在45.6%~121%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~24%之间。     

高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸

提出了高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸含量的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇-水(9+1)混合溶剂溶解,超声提取后经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱荧光仪测定。采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm)分离,用不同配比的(A)甲酸-乙腈(0.1+99.9)和(B)甲酸-水(0.1+99.9)的混合溶液为流动相梯度洗脱,在激发波长为290nm、发射波长为400nm处检测。水杨酸的质量浓度在41.60～1 664μg·L-1范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.55μg·L-1,方法的回收率在90.4%～101.7%。     

通过式净化-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中42种兽药残留

建立了猪牛肉、虾、鱼等动物源性食品中磺胺类、磺胺增效剂及喹诺酮类共42种兽药残留的通过式净化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈溶液匀浆提取,过PRiME HLB小柱净化,浓缩后流动相溶解。以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子源(ESI~+)、多反应监测模式保留时间窗口检测,基质匹配标准工作曲线定量。结果表明,42种兽药在1～100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.998,42种兽药的检出限(S/N3)为1.0μg/kg、定量限为(S/N10)为2.0μg/kg,三个添加水平的回收率在81.1%～115.9%之间,批内、批间的相对标准偏差(RSD)为6.8%～22.1%。本方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氨基阿维菌素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次，合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液，于45℃氮吹至干，残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解，超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，在Atlantis T3色谱柱上分离，以不同体积比的乙腈和5 mmol·L^-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，用LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01～2.0μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.3%～99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品，仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素，检出量为20.7μg·kg^-1。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量北大核心CSCD

提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法。称取处理好的样品5 g,加入100μg·L^(-1)同位素内标混合溶液200μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液。将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40℃氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%。方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78μg·kg^(-1)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4 g（茶叶1 g）中加入90%（体积分数）乙腈溶液10 mL、1 mol·L^-1盐酸溶液1.0 mL、无水硫酸钠3 g和氯化钠2 g,振荡提取2 min后,离心,取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化,再用6 mL体积比为2∶3的丙酮-甲醇的混合液洗脱,收集流出液和洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入2 mL 40%（体积分数）乙腈溶液,过滤,取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱为固定相,以不同体积比的乙腈-含0.2%（体积分数）甲酸的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源（ESI⁺、ESI^-）和多反应监测（MRM）模式,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示：在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中,丁...     

超高压液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱筛查渔用饲料中175种药物

建立了超高压液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查渔用饲料中多种类药物残留的方法。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取,浓缩复溶后加水稀释,离心除沉淀,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,2.6μm)梯度洗脱分离,H-ESI(Heated Electrospray Ionization)离子化,采用Full M S/dd-M S2(Top N)模式采集数据,利用自建的数据库进行定性分析。当满足母离子质荷比偏差3×10-6;保留时间偏差15 s;同位素质荷比偏差1×10-5、相对丰度偏差25%、综合比对75%;碎片离子质荷比偏差2×10-5且至少有一个碎片与数据库中匹配时认为确证检出。方法在200μg/kg可同时定性确证175种药物,50μg/kg同时定性确证136种药物,10μg/kg同时定性确证116种药物,RSD30%,母离子相对偏差均小于1.9×10-6。200μg/kg加标时,81%的化合物回收率在30%~110%之间。