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建立了顶空-气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,10种苯系化合物的线性相关系数均大于0.999,方法定量下限(S/N=10)为0.924~1.044mg/kg,回收率为83.5%~118.5%,相对标准偏差为1.8%~8.2%。该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点。通过实验发现,部分修正液在一定温度下挥发出大量的甲苯、二甲苯、苯乙烯和一定量的1,2,4-三甲苯等,且环境温度越高,苯类物质的挥发量越高。 相似文献
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选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。 相似文献
3.
移取食品模拟物5.0mL,加入适量氯化钠和50μL N,N-二甲基乙酰胺,采用顶空-气相色谱法测定其中14种苯类化合物的迁移量。选择顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,采用DB-WAX色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。14种苯类化合物的质量分数均在0.005～0.500mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.78～1.08μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为2.62～3.59μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.1%～113%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.9%。探讨了聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯(AS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)等食品接触材料在不同模拟物、不同模拟时间和不同模拟温度下14种苯类化合物的迁移规律,结果表明:乙醇(模拟物)含量越高、模拟时间越长、模拟温度越高,苯类化合物越容易迁移到模拟物中。 相似文献
4.
在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min^(-1),初始柱温为40℃,升温速率为2℃·min^(-1)。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m^(-2)(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m^(-2)(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂[1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液]于40℃浸泡30 min和高温(25~150℃)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120℃高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。 相似文献
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