超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查水产养殖用投料中36种兽药

建立超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用法快速筛查水产养殖用投料中多种兽药的方法。水产养殖用投料样品经80%（体积分数）乙腈水溶液（含体积分数为0.2%的甲酸）超声提取，过PRIME HLB固相萃取柱净化，以体积分数为0.1%的甲酸-乙腈溶液、0.1%甲酸水溶液和0.03%氨水-乙腈溶液、0.03%氨水溶液分别为正、负离子模式的流动相，用Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）进行梯度洗脱分离。比对了在Q-Exactive全扫描模式下得到的多种兽药的实测精确质量数与理论精确质量数，其质量偏差为-1.281 4×10-6～1.223 5×10-6 Da，有效降低了基质干扰。结合建立的36种兽药的二级质谱数据库，利用碎片离子信息实现水产养殖用投料中多种兽药的快速筛查与定量。36种兽药在质量浓度为2.5～100μg/mL（酰胺醇类药物）、12.5～100μg/mL（其它药物）的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。3种酰胺醇类药物的方法检出限为10μg/kg，其它药物的方法检测限为50μg/kg，样品加标回收率为59.9%～118.3%，相对标...     

固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药

建立了固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱（SPE/UPLC－MS/MS）同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药（磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类）残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取,Mcllvaine－乙二胺四乙酸二钠（Mcllvaine－Na2EDTA）缓冲液螯合,超声波萃取,Waters PRiME－HLB固相萃取柱净化,通过C18色谱柱分离,采用UPLC－MS/MS选择电喷雾ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。37种禁限兽药标准曲线的相关系数均不低于0.991,检出限为0.156 ~ 1.94 μg/kg,定量下限为0.520 ~ 6.47 μg/kg,加标回收率为71.6% ~ 119%,相对标准偏差为1.2% ~ 15%。该方法快速、准确、灵敏度高,可应用于水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药残留的快速准确筛查和检测。