高效液相色谱法测定全血中加替沙星

提出了用环丙沙星为内标及用荧光检测的加替沙星(GXTC)的高效液相色谱测定方法.全血样品中GXTC用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液萃取并经固相萃取小柱净化,用甲酸及甲醇(4+96)混合溶液作淋洗液淋洗萃取小柱,所得淋出液用吹氮法蒸干,残渣溶于1.0 mL甲醇中,分取10.0μL溶液供高效液相色谱测定.测定中用甲醇、乙腈及甲酸(2+998)溶液三者以15比15比70的体积比混合后作为流动相,在Cloversil C18柱(150 mm×3.0 mm,5 μm)上进行分离.荧光检测激发波长为288 nm,发射波长为478 nm.加替沙星在15.0～240.0μg·L-1范围内呈线性,方法回收率在97.0%～102.0%之间,日内相对标准偏差(n=6)小于6.0%,方法的测定限(10S/N)为15.0μg·L-1.     

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定大米中桔霉素

大米样品经甲-醇10 mmol.L-1磷酸溶液(70+30)提取,提取液稀释过滤后经CitriTestTM免疫亲和柱层析净化后用高效液相色谱法测定其桔霉素的含量。以Kromasil 100-10 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲酸(1+99)溶液与乙腈以体积比1比1混合的溶液作流动相,采用荧光检测,激发波长为350 nm,发射波长为500 nm。必要时采用液相色谱-串联质谱法对结果作验证。桔霉素的质量浓度在5.0~500.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10.0μg.kg-1。方法的回收率为73%~76%,相对标准偏差(n=8)为7.5%~11.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中水杨酸

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,振荡提取20 min,离心分离取上清液过ACQUITYTMBET C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)并用乙腈和甲酸-水(0.3+99.7)溶液(体积比6比4)的混合溶液作为流动相进行分离,串联质谱法进行测定。采用正离子模式多反应监测,同位素内标法定量。水杨酸的线性范围为1.0~5.0×103μg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15μg.L-1,测定下限(10S/N)为0.50μg.L-1。方法用于分析8种化妆品试样,回收率在97.3%~107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.0%~3.8%之间。     

超高效液相色谱法测定水产品中3种喹诺酮类药物残留量

提出了应用超高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等3种喹诺酮类药物残留量的方法。样品采用酸化乙腈提取,减压蒸干后用流动相溶解,经正己烷脱脂。以ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比10比90混合作为流动相,在激发波长280nm、发射波长450nm的条件下进行荧光光度检测。3种药物的线性范围均为1.25～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为0.1μg.kg-1,测定下限(10S/N)均为0.3μg.kg-1。以鲳鱼、对虾、河蟹等空白样品为基体做加标回收试验,测得回收率均大于80%。     

高效液相色谱法测定打印油墨和色带中双酚A

提出了高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定打印油墨和色带中双酚A含量的方法。采用正己烷-乙醚(30+70)溶液为提取溶剂,以XB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比40比60混合为流动相,流量1.0mL.min-1,检测波长为227nm。双酚A的质量浓度在0.34～10.96mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.4μg.L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在89.8%～93.7%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～2.5%之间。     

高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分的含量

提出了高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、大豆苷元和甘草酸)的含量。样品经甲醇-水(50+50)溶液超声提取30min,采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以不同体积比混合的乙腈和磷酸(0.1+99.9)混合液为流动相进行梯度洗脱,甘草苷的检测波长为276nm,其余4种成分均为250nm。5种有效成分分别在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.050～0.338mg·L-1之间。方法的回收率在97.1%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%～2.7%之间。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威

提出了测定水中呋喃丹和甲萘威的柱后衍生-高效液相色谱法。水样经盐酸酸化至pH 3后,用0.45μm水性滤膜过滤,取200μL水样直接进样,用Waters Carbamate Analysis分析柱(3.9 mm×150 mm,5μm)和以甲醇-乙腈-水(1+1+3)混合液作为流动相进行分离。分离后用2 g·L-1氢氧化钠溶液进行水解,用每升中含邻苯二甲醛0.1 g、十水硼酸钠19.1 g及2-巯基乙醇0.5 mL的溶液进行衍生化,用荧光检测器在激发波长(eλx)为339 nm,发射波长(eλm)为445 nm处检测。方法检出限(3S/N)均为4×10-4mg·L-1。应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃丹和甲萘威,并用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率依次为93.0%~98.0%之间和93.0%~99.4%之间,相对标准偏差(n=6)小于0.50%。     

高效液相色谱法测定抗前列腺癌药阿比特龙乙酸酯

提出了高效液相色谱法测定抗前列腺癌药阿比特龙乙酸酯的含量。色谱分离用Amethyst C18-H色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液,流量为1.0mL·min-1,检测波长为236nm,进样量为20μL。阿比特龙乙酸酯的质量浓度在0.1~1.2g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得平均加标回收率为99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.17%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量

提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1～5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%～110%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙

采用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙含量。样品经乙醇-水(75+25)溶液萃取,用ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离,用乙腈与磷酸(0.1+99.9)溶液以体积比22比78组成的混合溶液为流动相进行洗脱,在波长276 nm处检测。黄芩甙的质量浓度在100.0 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.5 mg.kg-1。方法用于化妆品中黄芩甙的测定,加标回收率在76.8%～104.9%之间。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量

粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。     

超高效液相色谱法测定畜禽肉中10种磺胺类药物残留量

提出了超高效液相色谱法测定畜禽肉中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经乙酸-乙腈(1+99)混合溶剂提取,旋转蒸发后用乙酸(0.1+99.9)溶液溶解,正己烷净化。以AcquityUPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的乙腈和乙酸(0.1+99.9)溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器于波长265nm检测。10种磺胺类药物的质量浓度与其峰面积均在0.05～10mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2～6μg.kg-1。方法的回收率在70.8%～93.3%之间,相对标准偏差(n=9)在2.7%～7.7%之间。     

高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素含量的方法。样品用体积分数为70%乙醇溶液于50℃超声提取75min。以Sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以乙腈-水(45+55)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长210nm处进行测定。柠檬苦素的质量浓度在12.0～384mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的平均回收率为99.9%,相对标准偏差(n=5)为1.8%。     

胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸

采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40～240 mg.L-1,64～320 mg.L-1和40～400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%～104.2%之间。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法.实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响.优化的色谱条件为:以体积比60:40的甲醇-3.0 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(乙酸...     

柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂

香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004～0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%～106.6%和92.9%～107.1%之间。