毛细管柱气相色谱法测定土壤中的有机氯农药

研究了使用毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代品进行全程质量控制的方法。有机氯农药检出限在 1 .1～ 4.0 μg L之间 ,各化合物保留时间的RSD <0 .1 % ,所测定化合物的质量浓度在 0 .0 0 6～ 0 .2 0mg L范围内 ,各物质校正曲线 (浓度与峰面积 )的相关系数在 0 .992 6～ 0 .9971之间。用正己烷 丙酮 ( 1 1 ) 1 0 0mL超声波萃取 ,有机氯农药的萃取回收率在 96.3%～ 1 1 4% ,RSD为 0～ 1 1 %。用国产硅镁吸附剂净化 ,有机氯农药的回收率在 1 0 0 %～ 1 40 %之间 ,弗罗里硅土的回收率在 1 0 4 %～ 1 33%之间 ,硅镁吸附剂可以替代弗罗里硅土用于样品的净化。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。     

气相色谱法同时测定甲醇中共存杂质和微量芳烃

提出了甲醇中共存杂质(丙酮、乙酸甲酯、乙醇)和微量芳烃(乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯)含量的气相色谱测定方法。用INNOWAX色谱柱,采取程序控制柱温升温,用氢火焰离子检测器,各种化合物完全分离。丙酮、乙酸甲酯和乙醇的线性范围为4.0～20mg.L-1,各芳烃化合物的线性范围为0.4～2.0mg.L-1。方法用于甲醇样品的分析,加标回收率在88%～114%之间,相对标准偏差(n=7)为2.56%～4.68%。     

超高效液相色谱法快速测定发酵茶叶中的黄曲霉毒素

建立了用超高效液相色谱/紫外检测器测定发酵茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.用CH2Q2提取黄曲霉毒素,提取液经浓缩后,用LC-CN固相萃取小柱净化,超高效液相色谱测定.在浓度范围20～200μg/L(B1、G1),15～120μg/L(B2、G2)内具有良好的线性相关关系.黄曲霉毒素的回收率为81.4%～92.3%,相对标准偏差RSD 1.6%～4.2%.检出限为0.32μg/kg(B1、G1),0.18μg/kg(B2、G2)(S/N=3).     

气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

建立了蔬菜及其制品中16种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1提取, 加入20 g/L Na2SO4溶液用正己烷进行液液分配, 提取液用硅镁吸附剂层析柱净化, 采用DB-1701与DB-5毛细管柱分离, 双塔同时进样双GC-uECD同时检测, 双柱定性定量, 在两个水平添加时的回收率(n=6)分别为79.8～118.7%和85.6%～118.8%, 相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%, 该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg, 联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg, 其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中28种毒品的残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中鸦片类、苯丙胺类和可卡因类等28种毒品含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,离心分离,提取液于40℃氮气吹干后,用甲醇-水(30+70)溶液1mL溶解定容,用高效液相色谱-串联质谱检测。28种毒品的质量分数均在2.0～200μg·kg-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0～2.0μg·kg-1之间。在空白尿液样品中加入5,10,50μg·kg-1混合标准溶液,测得28种毒品的回收率在61.0%～117%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%～14%之间。     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉

建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH 5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%～12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.68%(n=9),加标回收率为99.2%～100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%～12.00%样品的测定。     

气质联用法测定烟用包装膜中的己二酸酯

建立了乙酸乙酯超声萃取、气相色谱-质谱联用法同时测定烟用包装膜中的5种己二酸酯类增塑剂的方法。结果表明,己二酸酯类化合物在0.1～5.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,5种己二酸酯类的检测限为0.0053～0.0222mg.kg-1,RSD(10%,回收率在76.86%～112.23%之间。该方法能够快速、准确地测定烟用包装膜中的5种己二酸酯类增塑剂。     

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.4%之间     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。