Zum Bildungsmechanismus von asymmetrischen Zelluloseazetatmembranen

Zusammenfassung Der Bildungsmechanismus von asymmetrischen Zelluloseazetatmembranen, die zur Wasserentsalzung nach dem Prinzip der umgekehrten Osmose geeignet sind, wird untersucht. Die wichtigsten Herstellungsparameter wie Zusammensetzung der Membranlösung, Fällungstemperatur, Anlaßzeit- und Anlaßtemperatur werden diskutiert und interpretiert. Es wird davon ausgegangen, daß die eigentliche Bildung der Membran auf einer Fällungsreaktion aus einem Mehrkomponentensystem mit Mischungslücke beruht und die asymmetrische Struktur auf die Kinetik der Fällung aus einer stark übersättigten Lösung zurückzuführen ist. Hierzu wird das Mischungsdiagramm des Systems Zelluloseazetat-Aceton-Formamid-Wasser aufgenommen. Die Membranen werden nach Literaturvorschrift hergestellt, ihre Transporteigenschaften in Filtrationsversuchen mit einer l-gew.%igen NaCl-Lösung bei 100 atm hydrostatischem Druck bestimmt und ihre Struktur röntgenologisch und elektronenmikroskopisch untersucht.

---

Summary The formation mechanism of asymmetric cellulose acetate membranes, which are suited for reverse osmosis desalination, is studied. The main parameters in the membrane preparation technique, i.e., the casting solution composition, the wash bath temperature, and the annealing time and temperature, are discussed and rationalized. The actual membrane formation is interpreted as precipitation of the polymer from a multicomponent system which is only partially miscible. The observed asymmetric membrane structure is related to the kinetics of precipitation from supersaturated solutions. The phase diagram of the system cellulose acetate-acetone-formamide-water is presented. Membranes are made according to a recipe given in the literature. Their transport properties are determined in filtration tests with a 1% sodium chloride solution at an applied hydrostatic pressure of 100 atm. X-ray diffraction and electron microscopy are used to study their structures.

---

---

Die vorliegende Arbeit wurde am Institut für Physikalische Chemie der T. H. Aachen unter der Leitung von Prof.U. Franck angefertigt. Wir danken Herrn Prof.Franck für seine Anregungen und die Förderung dieser Arbeit. Herrn Dr.Spei und Herrn Dr.Burchard danken wir für die Anfertigung der Röntgen-bzw. der Elektronenmikroskopaufnahmen.     

Anwendung der Ionenstrahl- und Plasma?tztechnik in der elektronischen Feinstrukturierung und ihre analytische Problematik anhand praktischer Erfahrungen

Zusammenfassung Die Herstellung feinstrukturierter Schaltungen in der Elektronik hat zu neuen Strukturierungsverfahren geführt, die heute im Produktionsmaßstab eingesetzt werden. Im folgenden Beitrag wird die Ionenstrahl- und Plasmaätztechnik in ihren Prinzipien und ihrer praktischen Anwendung dargelegt.

---

Application and analytical problems of ion beam etching and plasma etching in structuring of electronic devices

Summary The manufacturing of fine line geometries in electronic circuits requires new technologies. This paper describes principles and practical applications of ion milling and plasma etching.

---

---

Für anregende und hilfreiche Beiträge in einer Reihe von Erörterungen danken die Autoren Herrn Gerhard Lässing und Herrn Dr. Frank Stephany von der Firma AEG-Telefunken, Heilbronn.     

Beiträge zur Darstellung von Azetalen

Zusammenfassung Es werden die bekannten Methoden zur Darstellung von Azetalen mit Hilfe der Formimidoäther und die für die letzteren und für wasserfreie Blausäure verbessert. Die Existenz des Benzaldehydglyzerinazetals (Benzolglyzerin) wird sichergestellt und nach der gleichen Methode der bisher noch nicht bekannt gewesene Orthoameisensäuremonoglyzerinester dargestellt.Als Schlußwort mag es mir gestattet sein, Herrn Professor Dr.Anton Kailan für seine Anleitungen und die bekundete wohlwollende Förderung der Arbeit meinen wärmsten Dank auszusprechen.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Caesiumgehalte in Silicaten nach Anreicherung am Zirkoniumphosphat-Ionenaustauscher

Zusammenfassung Die Arbeit gibt eine Vorschrift zur flammenphotometrischen Bestimmung von Cs in Gesteinen, wobei Cs zunächst an Zirkoniumphosphat von den Störionen abgetrennt wird, und dann das Zirkoniumphosphat in Flußsäure gelöst und an einen Anionenaustauscher von Cs getrennt wird. 0,2 ppm Cs in Silicaten können bei 1–2 g Einwaage noch bestimmt werden. Standardabweichung und Genauigkeit sind wahrscheinlich nicht schlechter als ±10%.Die Methode wurde mit ¹³⁷Cs überprüft.Cs wurde in einigen Silicatproben (aus der geochemischen Sammlung des Mineralogischen Instituts der Universität Göttingen) bestimmt.

---

Summary The determination of caesium in rocks by flame photometry is described. In this method caesium is first enriched on zirconium phosphate which is then dissolved in hydrofluoric acid. Interfering anions are removed from the solution by a strongly basic anion-exchanger. As little as 0.2 ppm of caesium can be determined in silicates with a sample weight of 1–2 g using dilute hydrochloric acid as solvent. Standard deviation and accuracy are probably not worser than ±10%. The method has been checked by help of ¹³⁷Cs. Caesium has been determined in some silicate samples (taken from the geochemical collection of the Department for Mineralogy of the University of Göttingen).

---

---

Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation des Dipl.-Chem. Otto Osterried über Flammenphotometrische Bestimmung der Alkalien und des Aluminiums in Silicaten.

---

Herrn Prof. Dr. W. Borchert und Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verf. für die Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken, ebenfalls Herrn Prof. E. Preuss für viele gute Anregungen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft, München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Titrationen mit visueller Indikation: Systematische und zuf?llige Fehler

Zusammenfassung Eine Methode xur Einstellung von Maßlösungen und zur Durchführung und Auswertung von Titrationen wird beschrieben, bei der der individuell streuende Indicatorfehler und der durch das Lösungsmittel bedingte Fehler ausgeschaltet werden. Der erforderliche Zeitbedarf ist nur unwesentlich höher als bei der klassischen Durchführung. Der Substanzbedarf kann in vielen Fällen deutlich gesenkt werden. Die Präzision der Ergebnisse ist deutlich verbessert.

---

Visual titrations: Systematic and random errors

Summary The classical method to determine the titer of a standard solution and to evaluate a titration includes a systematical indicator error and an error caused by the solvent. The proposed method solves this problem. The required amount of substance which is to be determined can be reduced. The time for the complete procedure is hardly increased and the precision of the results is improved.

---

---

Dem Fonds der Chemischen Industrie sagen wir Dank für die großzügigen Forschungsbeihilfen.     

Die elektrolytische Bestimmung des Zinns in Wei?blech und verzinnten Gegenst?nden

Zusammenfassung Es werden einige Betrachtungen über die elektroanalytische Bestimmung des Zinns in Gegenwart von Eisen angestellt und die Folgerungen in Bezug auf die Bestimmung des Zinngehaltes von Weißblechen, die völlig oder fast frei von Blei sind, behandelt.Für die Ausführung dieser Bestimmung wird eine sehr einfache und rasche Methode vorgeschlagen, die auf der Behandlung des Weißbleches mit 10%iger Salzsäure und Elektrolyse in einem aliquoten Teil der erhalten Lösung nach Zusatz von Ammoniumoxalat und konz. Salzsäure beruht.     

Eine Modifikation der Phosphors?ure-Bestimmung nach der Lorenz-Methode

Zusammenfassung Es wird die Methode von v. Lorenz zur Phosphorsäurebestimmung in Phosphaten und Düngemitteln überprüft und gefunden, daß durch die Nachwaschung des Niederschlages mit Dioxan statt Aceton ein stabilerer Niederschlagskomplex gebildet wird. Dieser läßt sich im Trockenschrank gut trocknen und ist nicht von äußeren Einflüssen, wie Temperaturerhöhung, Vakuum, Absaugzeit, abhängig. Es werden die Zusammensetzung des Niederschlages und der daraus berechnete Umrechnungsfaktor angegeben. Die erhaltenen Resultate stimmen mit denen der Lorenz-Methode überein, besitzen aber eine geringere Fehlerbreite.Für die Durchführung der zahlreichen Analysen und die verständnisvolle Mitarbeit sage ich Herrn K. Wolfslast und Frl. K. Wilkening meinen besten Dank.     

Aktivierungsanalytische Antimonbestimmung im Nanogrammbereich zur Ermittlung von Schu?entfernungen

Zusammenfassung Die Aktivierungsanalyse gibt die Möglichkeit, eine sehr empfindliche Antimonbestimmung durchzuführen. Damit wird ein Weg gefunden, die Entfernung festzustellen, aus der ein Schuß abgegeben wurde. Diese für die Aufklärung von Schußwaffendelikten oft wichtige Feststellung ist mit der beschriebenen Methode innerhalb einer Entfernung von 3 m möglich.

---

Summary A very sensitive determination of antimony can be performed by activation analysis, thus offering the possibility to estimate the distance from which a shot has been fired. This estimation—important in the investigation of crimes committed by fire-arms—can be achieved by the method described within a distance of 3 metres.

---

---

Wir danken besonders Herrn Prof. Dr. H. J. Born für seine stete Förderung unserer Arbeiten. Der Betriebsleitung des Forschungsreaktors München danken wir für die durchgeführten Bestrahlungen.     

Interferometrische Messung der Mikrostruktur von synthetischen Fasern

Zusammenfassung Bei den optisch anisotropen Fasern stellen der Brechungsindex bzw. die Doppelbrechung kennzeichnende Größen für die Struktur des Materials dar. Anhand von Beispielen wird die interferenzmikroskopische Messung der Brechungszahlen erläutert und insbesondere eine bisher noch nicht praktizierte Methode zur detaillierten Erfassung der Inhomogenitäten über den Faserquerschnitt vorgestellt. Einige Meßergebnisse für Polyamidfasern werden mitgeteilt. Es wird ein quantitativer Zusammenhang zwischen den Brechungsindizes und der Kristallinität der Faser angegeben. Aufgrund der vorliegenden Brechzahlmessungen ist z. B. ein Unterschied im Kristallinitätsgrad zwischen Mitte und Rand der Faser von 1–2% noch deutlich nachweisbar.

---

Summary For optically anisotropic fibres the refractive index and the double refraction are parameters characterizing the structure of the material. Examples are used to explain the measurement of refractive indices by interference microscopy and especially to introduce a method, not yet applied so far, for the detailed determination of the inhomogeneities over the cross-section of the fibre. Some test readings for polyamide fibres are communicated. A quantitative relationship is given between the refractive indices and the crystallinity of the fibre. In accordance with the refractive index measurements available, it is still possible to distinctly prove, e.g., a difference in the degree of crystallinity between the centre and the rim of the fibre of 1–2%.

---

---

Herrn Prof. Dr.Otto Bayer zu seinem 70. Geburtstag gewidmet.

---

Für die umsichtige und sorgfältige Ausführung der interferenzmikroskopischen Messungen und der Auswertungen sei an dieser Stelle FrauAntje Mazzucco herzlich gedankt.     

Neue Methoden zur Gehaltsbestimmung von Indolyl-3-brenztraubens?ure

Zusammenfassung Es werden 3 Methoden zur quantitativen Bestimmung der Indolyl-3-brenztraubensäure über ihren mit Diazomethan gewonnenen Methylester beschrieben, wobei die Lösung des Methylesters mit Dichlorphenolin-dophenol oxydiert wird. Bei der Methode A wird der Überschuß des Oxy-dationsmittels titrimetrisch mit Fe^II(NH₄)₂(SO₄)₂ zurückgemessen, bei der Methode B wird die Extinktionsabnahme des Oxydationsmittels in verdünnter propanolischer Lösung bei 635 nm gemessen. Bei Methode C wird der bei der Oxydation aus dem Indolyl-3-brenztraubensäuremethylester gebildete grüne Farbstoff mit Amylalkohol extrahiert und die Absorption bei 662 nm gemessen. Diese Methode ist für die Untersuchung von Rein- und Rohpräparaten am besten geeignet.

---

Summary Three methods are described for the estimation of indole-3-pyruvic acid using the methyl ester of the acid, which is oxidized by dichlorphenolindophenol. In method A the excess of DCPIP is determined titrimetrically by Fe^II(NH₄)₂(SO₄)₂, in method B the decrease of the extinction of the oxidizing agent in diluted propanolic solution is measured at 635 nm, in method C the green oxidation product of the methyl ester formed during the reaction is extracted by n-pentanol and the absorption is determined spectrophotometrieally at 662 nm. This latter method is the most suitable one for the analysis of pure preparations and crude products.

---

---

Ich danke Herrn Professor Dr. M. Steiner für die Untersützung der Arbeit durch Mittel des Institutes; Fräulein S. Ritter und Herrn E. Fritz für die Mitarbeit bei den Versuchen.     

Non-destructive analysis of archeological samples by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary A non-destructive method is described for the determination of major and minor constituents in archeological specimens by energy-dispersive X-ray fluorescence. Homogeneity tests are made by measuring at various sites of the specimen. In the same way, mean values are obtained for inhomogeneous specimen without taking samples. For calibration, powder standards are used. In case of the determination of elements with numbers up to 14 (Si) a vacuum chamber is used and the dimensions of the specimens are limited by the dimensions of that vacuum chamber, whereas for the determination of elements from K up to U specimens of any size, form or weight are suitable.

---

Zerstörungsfreie Analyse von archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Eine zerstörungsfreie Methode für die Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen in archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse wird beschrieben. Für Homogenitätstests wird an mehreren Stellen der Probe gemessen. In der gleichen Weise werden für inhomogene Proben Mittelwerte erhalten ohne Probenahme. Für die Eichung werden Pulverstandards verwendet. Im Falle der Bestimmung von Elementen mit Ordnungszahlen bis 14 (Si) wird eine Vakuumkammer eingesetzt, und die Dimensionen der Proben sind durch die Dimensionen dieser Vakuumkammer begrenzt, während für die Bestimmung der Elemente K bis U Proben jeder Größe, jeder Form oder jeden Gewichts verwendbar sind.

     

Magnetische Protonenresonanz als Hilfsmittel in der Strukturanalyse

Zusammenfassung Mit Hilfe eines größeren Anschauungsmaterials werden die Prinzipien der kernmagnetischen Resonanzspektroskopie für die Protonenresonanz in Hochauflösung dargestellt. Es werden meßtechnische Voraussetzungen aufgeführt, die zu berücksichtigen sind, damit reproduzierbare und eindeutige Ergebnisse erhalten werden. Aus der Praxis werden Beispiele für die Anwendung vor allem unter Hinzuziehung einer zuverlässigen Intensitätskontrolle durch Signalintegration gegeben.Der Verfasser hat Fräulein H. Bracher für die Hilfe bei der Aufnahme von Spektren, vor allem aber Herrn G. Schroth für seine unermüdliche Unterstützung bei der Austestung des Gerätes, der Aufnahme und Auswertung von Spektren und der Zusammenstellung dieser Arbeit herzlich zu danken.Besonderer Dank gilt dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr. K. Ziegler, der dieser neuen Methode zu einer Zeit seine uneingeschränkte Förderung hat zuteil werden lassen, als ihre Anwendungsbreite noch nicht ohne weiteres auf der Hand lag.     

Volumetrische Bestimmung von Beryllium und freier S?ure nebeneinander

Zusammenfassung Bei der spektralanalytischen Untersuchung von Roh- und Gußeisen hat sich eine Klappkokille aus Stahl bewährt, mit der eine scheibenförmige Probe mit quaderförmigen Fortsätzen hergestellt werden kann. Die zentrale Scheibe dient als Fänger für zuerst erstarrtes Metall und Schlacke und wird verworfen. Durch aufsteigendes Gießen sind die für die Spektralanalyse benutzten Quader sehr homogen. Das Zerspringen der Probe wird durch Anwärmen der Kokille vermieden.

---

Summary For spectrochemical analysis of pig and cast iron a two-piece steel mould which allows the production of a disc-shaped sample with rectangular-shaped extensions has proved to be useful. The central disc serves as a receiver for the initially solidifying metal and slag and is discarded. The extensions used for spectrochemical analysis are very homogeneous as a result of the bottom-pouring technique. Cracking of the sample is prevented by preheating the mould.

---

---

Herrn L. Krämer danke ich für die sorgfältige Ausführung der Versuche.     

Thermometrische Redoxtitrationen

Zusammenfassung Die großen Reaktionswärmen der Redox-Prozesse erlauben genaue Endpunktbestimmungen durch thermometrische Titration auch im Bereich kleiner Konzentrationen der Vorlage. An Hand ausgewählter Systeme wird die Anwendung der thermometrischen Methode auf Redoxtitrationen diskutiert und eine zur Titration sowohl mit diskontinuierlicher als auch kontinuierlicher Reagenszugabe geeignete Versuchsanlage wird beschrieben.

---

Summary The large heats of reaction of redox processes permit accurate endpoint determinations by means of thermometric titration, even at low concentrations. The application of the thermometric titration method to various types of redox reactions has been discussed and a suitable apparatus for both continuous and discontinuous reagent addition has been described.

---

---

Diese Arbeit wurde mit Mitteln aus dem Forschungsfonds des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute gefördert, wofür wir an dieser Stelle danken möchten. Fräulein K.Lenz danken wir für die Durchführung der Messungen. Die Titrationsapparatur wurde in den Werkstätten des Instituts hergestellt. Für die sorgfältige Ausführung danken wir dem Werkstattleiter, Herrn J.Thome, und seinen Mitarbeitern.     

Stoffver?nderungen in der chromatographischen Trenns?ule

Zusammenfassung Den Ursachen von Substanzveränderungen und -verlusten bei chromatographischen Trennungen wird nachgegangen. Die wichtigsten sind: saure oder basische Reaktion des Sorbens, Oxydation durch Schwermetalloxide und Autoxydation sowie katalytische Zersetzung durch das Füllmaterial der Säule. Ihr Einfluß bei verschiedenen Ausführungsformen der Chromatographie wird diskutiert und Möglichkeiten zur Abhilfe angegeben.

---

Summary The causes of change and loss of substance during chromatographic separation have been investigated. The most important ones are: acid or basic reaction, oxidation by heavy metal oxides, and autoxidation as well as catalytic decomposition by the column filling material. Their influences in various chromatographic methods are discussed and possibilities are mentioned to avoid them.

---

---

Erweiterte Wiedergabe von Vorträgen, die am 7. 2. 1964 in Kiel und am 16. 10.1964 in Hannover gehalten wurden.

---

Herrn Dipl.-Chem. Heinz Engelhardt danke ich für die Ausführung von Versuchen und für Durchsicht und Ergänzung des Manuskripts.     

Bestimmung von restlichen Monomeren in Kunststoffdispersionen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von restlichen Monomeren in Kunststoffdispersionen werden eine säulenchromatographische Methode sowie zwei Apparaturen zur destillativen Entfernung der Monomeren mit Wasserdampf beschrieben. Die Trennung bei der säulen-chromatographischen Methode erfolgt an vernetztem Polyvinylacetatgel, wobei als Elutionsmittel eine Mischung aus Tetrahydrofuran und Wasser verwendet wird. Die Durchflußgeschwindigkeit des Elutionsmittels beträgt 0,2–0,8 ml/min, bei einer Säulenlänge von 58 cm und einem Innendurchmesser von 1,0 cm. Die UV-Absorption des Eluates wird zur quantitativen Bestimmung der Monomeren gemessen. Durch Auflösen oder Quellen des Polymeren wird eine vollständige Erfassung von in den Latexteilchen vorhandenen Monomeren ermöglicht. Um für Monomre mit geringer Nachweisempfindlichkeit eine genügend hohe Substanzkonzentration bei niedriger Polymerkonzentration in der Analysenlösung zu erreichen, wird das Polymere lediglich gequollen. Die Verteilung von Monomeren zwischen Quellungsmittel und Gelphase wird untersucht. Die Konstruktion der Apparaturen zur destillativen Bestimmung restlicher Monomerer in Kunststoffdispersionen wird einmal unter Berücksichtigung der Wasserlöslichkeit der Monomeren vorgenommen, zum anderen wird auch der Problematik einer vollständigen Entfernung der Monomeren aus den Latexteilchen Rechnung getragen.

---

Determination of residual monomers in emulsion polymers

A liquid column-chromatographic method for the determination of residual monomers in emulsion polymers and two apparatuses for removing residual monomers in emulsion polymers by steam distillation are described. Cross-linked polymers of vinylacetate have been used for gel-chromatographic separations with a mixture of tetrahydrofuran and water for elution. The solutions of monomers and polymers are passed through a 58×1.0 cm i.d. column at a flow rate of 0.2–0.8 ml/min. The ultraviolet absorption of the eluant is measured for the quantitative determination of monomers. A solvent has been chosen which dissolves completely or swells the latex to assure release of entrained monomer. Swelling of the polymer is preferred to those monomers which show low sensitivities to achieve high monomer concentration and low concentration of the polymer in the analytical solution. The distribution of monomers between swelling agent and polymer gel is studied. Apparatuses capable of determining residual monomers in emulsion polymers by steam distillation have been developed taking into consideration solubility of monomers in water and the complete evaporation of monomers from the latex particles.

---

---

Für die sorgfältige Durchführung der experimentellen Arbeiten möchte ich an dieser Stelle Herrn Schajohr und Frau Schreiber meinen Dank sagen.     

Verbessertes pyrolytisches Aufschlu?verfahren zur Radiostrontiumbestimmung in Reaktorgraphit

Zusammenfassung Eine verbesserte Methode zum raschen oxydativen Aufschluß von Tabletten, Granulat oder Staub aus Reaktorgraphit und Aktivkohle zusammen mit Strontiumträger bei etwa 900°C wird beschrieben. Der Aufschluß wird in einer sehr einfachen Anordnung aus Quarz und Pyrex durchgeführt. Die Probenasche und der Träger werden für die verschiedenen Dekontaminationsverfahren in HCl gelöst. Proben bis etwa 1 g konnten mit Radiostrontiumverlusten von weniger als 5% analysiert werden.Herrn Prof. Dr. H. W. Nürnberg, Direktor des Zentral-instituts für Analytische Chemie, sei für sein Interesse am Fortgang der Arbeiten, der Zentralen Glasbläserei der KFA (Leitung Herr H. Kremer) für die präzise Anfertigung der Quarz- und Pyrexteile, Frl. I. Gröbel und Herrn H. Wehner für technische Hilfe gedankt.     

Das polarographische Verhalten von Thoriumsalzen in Dimethylformamid und Dimethylsulfoxid

Zusammenfassung Wasserfreie und kristallwasserhaltige Thoriumverbindungen geben sowohl in Dimethylformamid als auch in Dimethylsulfoxid analytisch verwertbare Wellen. Die Lage der Halbwellenpotentiale (bezogen auf die gesättigte wäßrige Kalomelelektrode), die Natur der Grenzströme, die Art der Abscheidungen und der Einfluß von Wasser werden beschrieben.

---

Summary Anhydrous and hydrated thorium compounds give in both dimethylformamide and dimethylsulfoxide polarographic waves, which can be used for analytical determinations of Th^IV. Details are given for the half-wave potentials (vs. aqueous saturated calomel electrode), the nature of the limiting currents and the influence of water.

---

---

Herrn Prof. Dr. M. von Stackelberg zum 70. Geburtstag gewidmet.

---

Für die Überlassung von Dimethylsulfoxid wird der Union Rheinische Braunkohlen und Kraftstoff AG., Wesseling, gedankt.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Calciumgehalte in Zirkonium und dessen Legierungen

Zusammenfassung Zur Abtrennung kleiner Gehalte an Calcium aus Zirkonium und dessen Legierungen wird die Metallprobe im Chlorstrom aufgeschlossen; das dabei gebildete ZrCl₄ sowie flüchtige Chloride von Legierungspartnern werden dann im Wasserstrahlvakuum absublimiert. Die radiochemische Überprüfung der Abtrennungsoperation ergab, daß im Mittel 92% des vorliegenden Calciums im Destillationsrückstand verbleiben und dort nach Lösen in Salpetersäure-Flußsäure und Verdünnen mit Aceton blammenphotometrisch bestimmt werden können. Bei einer Einwaage von 1 g liegt die Nachweisgrenze bei 2 ppm Ca; die Reproduzierbarkeit der Bestimmungen im 20 ppm-Bereich beträgt ±10%.

---

Summary Trace amounts of Ca are separated from the matrix by treating the sample with a stream of chlorine and subliming the ZrCl₄ formed and other volatile chlorides of alloying components in vacuo. A radiochemical investigation of the separation revealed, that 92% of the Ca present remain in the residue of the sublimation. After dissolution of the residue in nitric acid-hydrofluoric acid and dilution of the sample with acetone, Ca is determined by flame photometry. The limit of detection is 2 ppm with a sample size of 1 g, the reproducibility at the 20 ppm level is ±10%.

---

---

Frl. R. Franke möchte ich für die wertvolle Mitarbeit bei der Ausarbeitung des Verfahrens und bei der Durchführung zahlreicher Analysen danken, Herrn Dr. W. Gebauhr für sein förderndes Interesse an der vorliegenden Arbeit.