Zur Spurenanreicherung an Aktivkohle. Bestimmung von Elementspuren in Wolframpulver

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Anreicherung und Bestimmung von Spuren Ag, Cd, Co, Cu, In, Ni, Pb, Tl und Zn aus Wolframpulver beschrieben. Dazu werden die Elemente nach Lösen des Probenmaterials in H₂O₂ in Diäthyldithiocarbamidat-Chelate überführt. Die Chelatverbindungen werden beim Filtrieren der Lösung durch ein mit Aktivkohle beschichtetes Filter adsorbiert und an der Kohleoberfläche angereichert. Die angereicherten Elemente werden durch Röntgenfluorescenz-Spektrometrie oder nach Ablösen von der Kohle mit HNO₃ durch Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Es wurden relative Standardabweichungen, je nach Element, von 0,02–0,16 ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,04–2,3 ppm.Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Beitr?ge zur Entwicklung der spektrographischen Mikroanalyse

Zusammenfassung Die Entwicklung der spektrographischen Methoden mit dem Zerstäuben von Lösungen und über Preßelektroden zur Bestimmung zahlreicher Elemente aus kleinen Probemengen — wie sie z.B. als Rückstände nach der Isolierung von Einschlüssen in Stahl anfallen — wird beschrieben. Während der letzten 20 Jahre zeigt sich dabei eine signifikante Verkleinerung der hierzu benötigten Probemenge bei gleichzeitiger Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit der Methoden. Jetzt ist es möglich, die quantitative Bestimmung vieler interessierender Elemente mit nur 10–20 g einer oxidischen Probesubstanz nach Schmelzaufschluß und einfacher Vorbereitung mit Hilfe der Laser-Mikrospektrographie ohne Verlust an Genauigkeit durchzuführen.Für die praktische Durchführung der Versuche und zahlreiche Anregungen sind wir Herrn H. Grote zu Dank verpflichtet.     

Erfahrungen mit der flammenlosen Atomabsorption bei der Untersuchung biologischen Materials auf Spuren von Schwermetallen

Zusammenfassung Es wird über den Einsatz der flammenlosen AAS bei der Bestimmung von Blei, Zink und Thallium in Blut, Urin und Gewebe berichtet. Wegen der hohen Empfindlichkeit der Methode kann auf eine Abtrennung und Anreicherung der zu bestimmenden Elemente verzichtet werden. Durch die Verwendung eines Untergrundkompensators können Fehlbestimmungen, die durch das Auftreten von Rauch beim Atomisieren bedingt sind, vermieden werden. Wenn die Proben nur wenig verdünnt werden können, muß mit dem Einfluß dritter Partner aus dem biologischen Material gerechnet werden. Dieser Einfluß kann durch Zusatz von Salpetersäure zu den Proben im Graphitrohr vermindert, aber nicht völlig aufgehoben werden. Die Leistungsfähigkeit der flammenlosen AAS wird am Beispiel der Bleibestimmung in Eierschalen und Eiinhalt wild lebender Vögel gezeigt.Herrn Lühl vom Forstzoologischen Institut der Universität Freiburg sei auch hier für die Beschaffung der Proben und Frau Engel für die Durchführung der Untersuchungen gedankt.     

Elementquerst?rungen bei der spurenanalytischen Selen-Bestimmung nach dem Hydrid-AAS-Verfahren

Zusammenfassung Als Teil einer umfangreichen Untersuchung über Verflüchtigung und Gas-Chromatographie als Trennmethode für Spurenelemente wurde in der vorliegenden Untersuchung der Nachweis von verflüchtigten Elementen mit AAS durchgeführt. Aus Al wurden Zn und Cd sowie aus Au die Elemente Re, Ir und Os verflüchtigt. Die Elemente bzw. Verbindungen wurden in Graphitrohrküvetten kondensiert und die Verteilung als Funktion von Temperatur und Durchsatz gemessen. Der Nachweis von Zn und Cd erfolgt durch Messung in einem flammenlosen AAS-Gerät mit und ohne Wasserstoffreduktion.Wir möchten uns bedanken für die am Reaktor Triga in Mainz, am Reaktor FR 2 in Karlsruhe und am Protonensynchrotron in Genf ausgeführten Bestrahlungen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sind wir für die finanzielle Unterstützung zu Dank verpflichtet.     

Analytische Anwendungen der Differenzspektroskopie am Beispiel der Fluorid- und simultanen Molybd?n/Wolfram-Bestimmung

Zusammenfassung Zur quantitativen photometrischen Elementbestimmung wird die Methode der Differenzspektroskopie vorgeschlagen, da sie sich gegenüber herkömmlichen Verfahren durch größere Empfindlichkeit, verringertes Geräterauschen und verbesserte Nachweisgrenze auszeichnet. Die sonst störende Absorption des freien Liganden tritt nicht in Erscheinung, so daß auch bei dicht nebeneinanderliegenden Extinktionsmaxima von Komplex und Ligand die Konzentration des Komplexes exakt bestimmt werden kann. Neben einer generellen Verbesserung bisheriger Methoden lassen sich neue empfindlichere Liganden für Konzentrationsbestimmungen und zusätzlich Simultanbestimmungen zweier Elemente erschließen. Die Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit wird am Beispiel der Fluoridbestimmung mit Cer-Alizerinkomplexonat demonstriert, die Ermöglichung neuer Analysenverfahren am Beispiel der simultanen W/Mo-,W/V- und V/Sn-Bestimmung mit Pyrogallolrot.Herrn Prof. Dr. E. Blasius zum 60. Geburtstag gewidmet     

Zur Analytik von Spurenelementen in biologischem Material

Zusammenfassung Die Erkenntnis, daß zahlreiche Spurenelemente biologische Vorgänge stimulieren oder hemmen können, setzt heute zum genauen Studium dieser komplexen Wechselwirkungen immer nachweisstärkere und zuverlässigere Analysenverfahren für die Elemente in ihren verschiedenen Bindungsformen voraus. Diese analytischen Aufgaben werden am Beispiel der Elemente Selen und Quecksilber demonstriert, ebenso die derzeitigen methodischen Grenzen der Spurenanalyse. Die größten Probleme bereiten systematische Fehler der Methoden, die nicht leicht aufzuspüren sind und um so schwerwiegender die analytischen Aussagen belasten, je kleiner die zu bestimmenden absoluten Mengen der Elemente sind. Am Beispiel des Quecksilbers wird der recht mühsame Weg zu zuverlässigen Daten auch in sehr niedrigen Konzentrationsbereichen beschrieben und eine neuentwickelte emissionsspektrometrische Bestimmungsmethode für ng- und pg-Mengen von Hg in anorganischen und organischen Matrices nach Aufschluß mit im Mikrowellenfeld angeregtem Sauerstoff vorgestellt.Weiterhin werden Möglichkeiten zum zuverlässigen Aufschluß von organischen Matrices mit Säuren und reinem Sauerstoff zur Bestimmung umweltrelevanter Elementspuren ebenso wie aktuelle methodische Entwicklungen unter dem Gesichtspunkt der Multielementbestimmung diskutiert. Der Trend der Bestimmungsmethoden weist in Richtung Röntgenfluorescenzanalyse nach chemischer Anreicherung der Elementspuren bzw. Lösungsemissionsspektrometrie mit HF- bzw. Mikrowellenanregung.Plenarvortrag anläßlich der Tagung Biochemische Analytik 76 9.–13.4.1976 in München.     

Spektrochemische Analysen mit einer Glimmentladungslampe als Lichtquelle

Zusammenfassung Für die Analyse nichtleitender pulverförmiger oder pulverisierbarer Proben wird die Glimmentladungslampe nach Grimm [9,10] vorwendet. Die Proben werden mit einer leitenden Substanzmeist Kupferpulver — gemischt, zu Tabletten gepreßt, in der Glimmlampe durch Kathodenzerstäubung abgebaut und ihre Spektren in der Entladung angeregt. Bei genügend feinkörniger Struktur haben wechselnde physikalische und chemische Beschaffenheit keinen merkbaren Einfluß auf die Analysenresultate. Für die Eichung kann daher eine einzige synthetische Probe verwendet werden, die aus Calciumcarbonat und Oxiden, unter Umständen auch mit Sulfat und Phosphat gemischt und je nach Bedarf mit Calciumcarbonat verdünnt wird. Bestimmt werden die Elemente Si, Ca, Mg, Mn, Fe, Al, Ti, Na, K, P, S und C. Hierauf läßt sich eine Universalmethode zur Bestimmung der Hauptbestandteile in nichtleitenden Substanzen wie Gesteinen, Mineralien, Erzen, Schlacken, Gläsern und Zement gründen, die genau und richtig ist und bei einfacherer Probenvorbereitung eine Reihe von Vorteilen gegenüber den hierfür sonst üblichen Methoden der Röntgenfluorescenzspektroskopie besitzt.Herrn Prof. Dr. H. Specker zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Neutronenaktivierungsanalytische Multielementbestimmung in Carrara-Marmor und Kalksteinstandard KH

Zusammenfassung Mit der Bestimmung von 22 Elementen in Carrara-Marmor durch zerstörungsfreie Neutronenaktivierungsnalyse in Verbindung mit Ge(Li)-Gamma-Spektrometrie wird die Eignung dieses Materials als spurenelementarmer Multielementstandard gezeigt. Für den Kalksteinstandard KH des ZGI werden die Analysenergebnisse für 23 Elemente mitgeteilt. Zur Korrektur von pile-up-Fehlern bei der Messung kurzlebiger Radionuklide mit hoher Anfangsaktivität wird ein rechnerisches Verfahren angegeben. Ein Vergleich mit dem Pulsertiming-Verfahren wird am Beispiel der Aluminiumanalyse durchgeführt. Beide Verfahren liefern übereinstimmende Ergebnisse.Wir danken Herrn Dr. Viehl und seinen Mitarbeitern von der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Braunschweig für die mit großer Sorgfalt durchgeführten Bestrahlungen im FMRB.     

Zur flammenphotometrischen Bestimmung der Elemente Gallium, Indium, Thallium

Zusammenfassung Die Empfindlichkeit der flammenphotometrischen Bestimmung von Gallium, Indium und Thallium wird durch Zusatz organischer, mit Wasser mischbarer Lösungsmittel zur wäßrigen Analysenlösung beträchtlich gesteigert. Es wird vorgeschlagen, 80 Vol-% Aceton enthaltende Lösungen zu verwenden. Beim Arbeiten mit dem Spektralphotometer PMQ II mit Flammenzusatz der Fa. Zeiss erzielt man eine 40 bis 50fache Steigerung der Empfindlichkeit. Der Einfluß der Konzentration verschiedener Säuren und der Anwesenheit von Fremdmetallen in der Analysenlösung wird geprüft. Die Zahl der Störungen ist gering. Bei extraktiver Anreicherung der genannten Elemente sind so gut wie keine Störungen zu erwarten. Die Anwendung des Verfahrens auf die Bestimmung von Gallium in verschiedenen Materialien wird beschrieben.Unsere Arbeit wurde durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft und den Verband der chemischen Industrie — Fonds der Chemie — gefördert, wofür auch an dieser Stelle gedankt sei.     

Die Trennung von Arsen, Antimon und Zinn durch Anionenaustausch

Zusammenfassung Es wird die Trennung von Arsen, Antimon und Zinn mittels Anionenaustausches mit Hilfe der Thio-Anionen beschrieben. Die vom Austauscher in der OH-Form gebundenen Thio-Anionen der drei Elemente werden durch Kalilauge steigender Konzentration in der Reihenfolge Zinn (0,5 n), Arsen (1,2 bzw. 2,5 n) und Antimon (3,5 n) eluiert. — Die Trennung von Arsen und Antimon ist mit Hilfe der Oxo-Anionen an einem Anionenaustauscher in der Sulfatform möglich. — Es wird auf die Möglichkeit der Trennung des Germaniums von Arsen bzw. von Antimon in Form der Thio-Anionen mit einem Anionenaustauscher in der OH-Form hingewiesen.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet.Diplomarbeit A. Kühn, Universität München, März 1956.     

Direct AAS determination of Co, Cr, Cu, Mn and Ni in U3O8 by electrothermal atomization

Summary An atomic absorption spectrometric method has been developed for the determination of chromium, cobalt, copper, manganese and nickel in U₃O₈ by electrothermal atomization of 5 mg powder samples. Nanogram amounts of all the elements can be estimated with a precision ranging between 7–12%. The non-specific absorption due to U₃O₈ for these measurements is negligible. The use of graphite powder with U₃O₈ in equal or double the sample amount improves sensitivity for the analyte element and prolongs the life of the atomizer.

---

Direkte AAS-Bestimmung von Co, Cr, Cu, Mn und Ni in U₃O₈ durch elektrothermische Atomisierung

Zusammenfassung Das entwickelte AAS-Verfahren geht von pulverförmigen 5mg-Proben aus. Nanogramm-Mengen der genannten Elemente können mit einer Genauigkeit im Bereich von 7–12% bestimmt werden. Die durch U₃O₈ verursachte unspezifische Absorption ist zu vernachlässigen. Durch Graphitzusatz (in der gleichen oder doppelten Menge der Probe) wird die Empfindlichkeit der Bestimmung verbessert und die Lebensdauer des Atomizers verlängert.

     

On the loss of cadmium, antimony and silver during dry ashing of biological material

Summary The loss of cadmium, antimony and silver during dry ashing of marine weeds, mussels and shrimps was studied with the aid of radioactive tracers. Except for antimony all biological material was labelled by uptake of the radioactive tracers by the organisms while still alive. At an ashing temperature of 500° C and below no significant loss by volatilization of these elements occurs. The results obtained at higher temperatures with cadmium show that the behaviour of this element may depend on the composition of the organic material. Retention on the wall of quartz crucibles did not cause serious losses.

---

Über den Verlust an Cadmium, Antimon und Silber bei der Trockenveraschung von biologischem Material

Zusammenfassung Mit Hilfe radioaktiver Tracer wurden die Verluste an Cadmium, Antimon und Silber bei der Trockenveraschung von Seetang, Muscheln und Krabben untersucht. Mit Ausnahme von Antimon wurden alle Materialien mit den Tracern durch Aufnahme im lebenden Zustand markiert. Bei Veraschungstemperaturen von 500° C und darunter konnten keine signifikanten Verluste durch Verflüchtigung der Elemente festgestellt werden. Das Verhalten von Cadmium bei höheren Temperaturen kann von der Zusammensetzung des organischen Materials abhängen. Verluste durch Haften an der Wand des Quarztiegels waren unbedeutend.

     

Schwermetallbestimmung (Pb, Cd, Hg) in Kl?rschl?mmen ohne chemischen Aufschlu? mit der Zeeman-Atomabsorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Drei Klärschlammstandards wurden mit der Zeeman-AAS auf ihren Blei-, Cadmium- und Quecksilbergehalt untersucht. Es fand keine chemische Probenvorbereitung statt. Die gut homogenisierten Proben wurden direkt auf einer Mikrogrammwaage in ein Graphitschiffchen eingewogen. Die Messungen zeigen gute Übereinstimmung mit den Referenzwerten. Auch für andere Elemente und Matrixformen ist diese Feststoffanalyse möglich.

---

Determination of heavy metals (Pb, Cd, Hg) in sewage sludge using Zeeman AAS without chemical decomposition

Summary Three sewage sludge standards were analysed for their Pb, Cd and Hg contents by means of Zeeman-AAS. The samples did not undergo chemical pretreatment. They were well homogenized and directly weighed into a graphite boat by means of a microbalance. Results were in good agreement with reference values. This solid state analysis is also suitable for other elements and other types of matrices.

     

Analytik von Elementspuren in Meerwasser. III

Zusammenfassung Ausgehend von der Problematik der modernen Elementspurenanalytik von Meerwasser wird aufgezeigt, daß die Neutronenaktivierungsanalyse auf Grund ihrer inneren Struktur zur Überprüfung von anderen Meerwasser-Analysenverfahren — insbesondere von solchen, die an Bord von Forschungsschiffen zum Einsatz kommen — geeignet ist. Dazu ist allerdings die Lösung bestimmter Probleme notwendig. An Hand der bei der Aktivierung von Meersalz auftretenden Matrixeffekte wird gezeigt, daß die rein instrumentelle Anwendung der Neutronenaktivierungsanalyse in dem hier betrachteten Zusammenhang für eine begrenzte Anzahl von Elementen durchaus imstande ist, wertvolle Dienste zu leisten. Für eine Erweiterung des Spektrums der erfaßbaren Elemente ist allerdings die frühzeitige Abtrennung der von den Matrixelementen herrührenden Aktivitäten erforderlich. Hierzu wird ein spurenanalytisch bewertetes Trennverfahren vorgestellt, das die selektive Abtrennung der störenden Matrixaktivitäten erlaubt. Nach dem Abklingen von ³⁸Cl werden ²⁴Na/⁴²K durch Adsorption an speziell hergestelltem, hydratisierten Sb₂O₅ (HAP) mit hohen Dekontaminationsfaktoren separiert. Als problematisch erwies sich die anzuschließende ^80/82Br-Dekontamination auf der Basis einer Extraktion mit CCl₄. Während der Bestrahlung reagieren die im Meersalz vorliegenden Bromide mit organischem Material zu schwer extrahierbaren Species, so daß dadurch die ^80/82Br-Dekontamination unbefriedigend bleibt und die Nachweisgrenze der Elementspuren limitiert wird. Ein Zusatz von I^– vor der Bestrahlung unterbindet diese Reaktion und führt auch für ^80/82Br zu den erforderlichen Dekontaminationsfaktoren.Die mit dem entwickelten Verfahren zu erreichenden Nachweisgrenzen für die neutronenaktivierungsanalytische Bestimmung der Elementspuren wurden experimentell ermittelt und hinsichtlich der geplanten Anwendung in einer heißen Zelle für effektivere Bestrahlungsbedingungen hochgerechnet. Eine Gegenüberstellung dieser Daten mit Elementspurengehalten in Meerwasser verdeutlicht die Leistungsfähigkeit des Verfahrens.Herrn Prof. Dr. E. Blasius, meinem verehrten Lehrer, zum 60. Geburtstag gewidmet     

Spurenelementbestimmung in Luftstaubproben mittels Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Die Neutronenaktivierungsanalyse kann zur Bestimmung von Spurenelementen in Luftstaubproben auch bei Sammelzeiten von nur wenigen Stunden vorteilhaft eingesetzt werden. Für die Sammeltechnik haben sich Cellulose-Papierfilter als besonders spurenarm erwiesen. Für die meisten Elemente sind die Abscheidegrade befriedigend. In einer Reaktor-Kurzzeitbestrahlung von ca. 1 min können die Elemente Se, V, Al, Mg, Br, Cl, In, Mn, in einer nachgeschalteten Langzeitbestrahlung von ca. 1 Tag die Elemente Na, K, Cu, As, W, La, Cd, Au, Sb, Sm, Ca, Fe, Co, Zn, Cr, Sc quantitativ analysiert werden. Im Kernforschungszentrum Karlsruhe und an der Autobahn Karlsruhe—Bruchsal wurden Luftstaubkonzentrationen für die Elemente Se, V, Br, Mn, Cu, As, Zn, Fe, Co ermittelt. Erhöhte Werte an der Autobahn wurden lediglich für Brom gefunden. Blei, mit Atomabsorption bestimmt, verhält sich analog wie Brom.Zu danken ist Herrn Prof. C. Keller, der die Durchführung der Bleianalysen mittels Atomabsorption im Institut für Radiochemie der GfK Karlsruhe ermöglicht hat.     

Schwermetallbestimmung in zwei biologischen und zwei geologischen Standards mit Hilfe der Atom-Absorptions-Spektroskopie

Zusammenfassung Die Konzentrationen der Elemente Cd, Cu, Ni, Pb und Zn wurden im Internationalen Biologischen Standard (IBS) von Bowen, im NBS Standard Reference Materials 1571 (Orchard Leaves), in Kalkstein- und Tonschieferstandards mittels Atom-Absorptions-Spektroskopie untersucht. Die Pflanzenproben wurden mit Salpetersäure/Perchlorsäure und die Gesteins- bzw. Sedimentproben mit Königwasser (31 HCl/HNO₃) aufgeschlossen. Die Messungen müssen wegen der Matrixeffekte unter Einsatz des Deuterium-Untergrundkompensators (DK) durchgeführt werden. Messungen ohne DK zeigten fehlerhafte Konzentrationserhöhungen, insbesondere im Falle des Cadmiums und des Bleis. Die Verfälschung war um so größer, je kleiner der Metallgehalt in der Materie war. Die erzielten Ergebnisse der vier Standards (mit DK) zeigen eine befriedigende Übereinstimmung mit den angegebenen Gehalten.

---

Determination of heavy metals in two biological and in two geological standard materials by atomic-absorption spectroscopy

Summary Concentrations of the elements Cd, Cu, Ni, Pb and Zn were investigated in the International Biological Standard (IBS) of Bowen, in the NBS Standard Reference Materials 1571 (Orchard Leaves), in Lime Stone and Clay Slate Standards by means of flame atomic-absorption spectroscopy. The elements were determined in plant samples after digestion in nitric and perchloric acids, and in geological materials (geological standards and river sediments) after digestion in a 31 mixture of hydrochloric and nitric acids. The influence on the absorbance of the matrix was tested. Considerable interferences were found in determinations of cadmium and lead, especially when the concentration of elements was very low. These interferences could be eliminated with the help of a Deuterium Background Corrector.

     

A partially mechanized system for the combustion of organic samples in a stream of oxygen with quantitative recovery of the trace elements

Summary A partially mechanized apparatus made of quartz (Trace-0-Mat) is described that permits the complete mineralization of up to 1 g of organic or biological solid samples. The combustion takes place in pure oxygen in a very small burning chamber (ca. 75 cm³) to subsequently determine metallic and nonmetallic trace elements (1 ng/g) with high reliability. The controllable incineration is started with an IR-radiator system. All volatile trace elements (e.g. Hg, Se, Te, As, Sb, I) are condensed together with the products of the combustion process in a cooling system filled with liquid nitrogen that is mounted on top of the burning chamber. Subsequent refluxing with a suitable acid in a quartz test tube mounted below the burning chamber collects both the volatilized elements from the cooled areas and nonvolatile elements in the ashing residue. The volume of the acid is about 2 ml.The recoveries of the elements following the decomposition process that takes 50–60 min for one sample was checked using 7 NBS-Standard Reference Materials for the elements B, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn (ICP-emission spectrometry), Cd, Pb (ETA-AAS), Hg (AAS-cold vapor technique), As (AAS-hydride method) and Se (XRF). Very good agreement with the certified values was observed. This furnished evidence that this new and very general decomposition method is not only poor in blanks but also avoids substantially losses of the elements to be determined by volatilization, adsorption or even baking in the quartz surface. The easy handling of the apparatus offers the best premises for a reliable determination of trace elements in the g/g and ng/g range in most non-volatile organic matrices.

---

Teilmechanisiertes System zur Verbrennung organischer Proben im Sauerstoffstrom mit quantitativer Wiedergewinnung der Spurenelemente

Zusammenfassung Ein teilmechanisiertes aus Quarz bestehendes System (Trace-0-Mat) wird beschrieben, das die vollständige Mineralisation fester organischer oder biologischer Proben bis zu Mengen von 1 g gestattet. Die Verbrennung findet dabei in reinem Sauerstoff in einer sehr kleinen Verbrennungskammer (etwa 75 cm³) statt, so daß anschließend die metallischen und nichtmetallischen Spurenelemente mit hoher Zuverlässigkeit bestimmt werden können. Die steuerbare Veraschung wird durch ein System von IR-Strahlern gestartet. Alle flüchtigen Spurenelemente (z. B. Hg, Se, Te, As, Sb, I) werden zusammen mit den Verbrennungsprodukten in einem Kühlsystem kondensiert, das mit flüssigem Stickstoff gefüllt und über der Verbrennungskammer angeordnet ist. Die sich an den gekühlten Flächen befindlichen flüchtigen sowie die in der Asche vorhandenen nichtflüchtigen Elemente werden durch Rückflußbehandlung mit einer kleinen Säuremenge (2 ml) gelöst und in einem Quarzglas unterhalb der Verbrennungskammer gesammelt.Die Wiederfindung der Elemente nach dem Aufschlußprozeß (50–60 min) wurde mit Hilfe von 7 NBS-Referenzmaterialien für folgende Elemente geprüft: B, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn (ICP-Emissionsspektrometrie), Cd, Pb (ETA-AAS), Hg (AAS-Kaltdampftechnik), As (AAS-Hydridmethode) und Se (Röntgenfluorescenz). Es ergab sich sehr gute Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten. Diese neue und sehr allgemein anwendbare Aufschlußmethode weist nicht nur geringe Blindwerte auf, sondern vermeidet auch wesentliche Verluste der zu bestimmenden Elemente durch Verflüchtigung, Adsorption oder Zusammenbacken an der Quarzoberfläche. Durch die einfache Handhabung der Apparatur ist eine zuverlässige Bestimmung von Spurenelementen im g/g- und ng/g-Bereich für die meisten nichtflüchtigen organischen Matrices gewährleistet.