γ-AlOOH/Al2O3修饰硅藻土的制备与Cs+、Pb2+吸附性能

以结晶氯化铝(AlCl₃·6H₂O)作为铝源,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂,采用水热法在硅藻土盘上制备了束状纳米结构γ-AlOOH/Al₂O₃复合吸附剂。采用XRD、SEM、TEM、TG/DSC、N₂吸脱附等对样品进行了表征。研究了样品对¹³³Cs⁺及Pb²⁺的吸附能力。研究表明,样品γ-AlOOH/硅藻土、γ-Al₂O₃/硅藻土,对Cs⁺及Pb²⁺均具有良好的吸附性能,两者对Cs⁺的去除率分别为98.9%和99.6%;对Pb²⁺的最大吸附量分别为357.1、416.7 mg·g^-1。两种样品对Pb²⁺的吸附均符合Langmuir吸附模型。     

氧化铁改性蛭石的制备、表征及吸附氟的特性

采用共沉淀法制备了3种不同含铁量的氧化铁改性蛭石(Verm-Fe_x,x=5,10,20),研究了纯蛭石(Verm)和Verm-Fe_x的表面性质及吸附氟的特性。与样品Verm比较,3种Verm-Fe_x中Verm的d₍₀₀₂₎层间距略有升高;Verm-Fe_x的孔体积、表面积、表面分形度均随含铁量的增加而升高,其中微孔体积和外表面积的增加幅度更明显。4种样品的等电点(IEP)也随含铁量的增加而明显升高;初始pH＝5.0时,它们的表面ζ电位分别为-16.4,-6.1,10.5和28.4 mV。4种样品对氟的等温吸附数据用单吸附位Langmuir模型拟合(R²=0.973~0.995)时,Verm的R²最高;双吸附位Langmuir模型可很好地描述3种Verm-Fe_x样品的等温吸附过程(R²=0.991~0.998);Freundlich模型对4种样品吸附数据的拟合度较差(R²=0.835~0.937),但R²随样品含铁量的增加而略微升高。初始pH=5.0时,Verm和Verm-Fe_x(x=5,10,20)对氟的最大吸附容量(q_max)分别为3.18,6.76,9.27和12.43 mg·g^-1。可见,Verm-Fe_x(尤其含铁量较高的产物)对表生环境中氟的吸附固定性能明显高于Verm。     

Sn0.9Mg0.1P2O7的中温离子导电性

采用固相法合成了Sn_0.9Mg_0.1P₂O₇, 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)测试方法对样品进行了表征. 粉末XRD结果表明, 该样品为单一立方相SnP₂O₇结构. 采用多种电化学方法研究了样品在中温范围内(323-523 K)质子和氧离子导电性. 样品在湿润氢气气氛中423 K下, 电导率达到最大值5.04×10^-2 S·cm^-1. 该样品在氢气气氛中的离子、质子、氧离子和电子迁移数(N_t)分别为0.95-1.00、0.84-0.96、0.04-0.10和0.00-0.05, 该样品在氢气气氛中几乎是一个纯离子导体, 其中, 质子导电为主, 同时具有一定的氧离子导电和少量的电子导电. 以该样品为燃料电池固体电解质, 组装氢气/空气燃料电池, 在398、423和448 K时最大输出功率密度分别为18.7、27.7和33.9 mW×cm^-2.     

聚合羟基铁改性蒙脱石的制备、表征及吸附Se（Ⅵ）的特性

采用共沉淀法制备了3种聚合羟基铁改性蒙脱石（Mt-Fe_x,x=1,2,3）,对比研究了纯蒙脱石（Mt）和Mt-Fe_x（x=1,2,3）的表面性质及吸附Se（Ⅵ）的特性。结果表明,Mt样品的d_（001）层间距为1.296nm,在Mt-Fe_x中升高至1.430nm以上;与Mt样品比较,Mt-Fe_x的孔体积、表面积、表面分形度均随含铁量的增加而升高,其中微孔体积和微孔表面积的变化尤为明显;Mt样品的等电点（IEP）低于3,而Mt-Fe₃的IEP升高至6.8;初始pH=5.0时,Mt和Mt-Fe_x（x=1,2,3）的表面ζ电位分别为-33.5,-11.7,9.9和33.2mV。单吸附位Langmuir模型能够很好地拟合Mt样品对Se（Ⅵ）的等温吸附数据（R²=0.993）,4种样品吸附数据的单吸附位Langmuir拟合判断系数（R²）随样品含铁量的增加而降低;3种Mt-Fe_x样品的吸附数据更适合用双吸附位Langmuir模型拟合（R²=0.993~0.997）;Freundlich模型对4种样品的吸附数据拟合度较低（R²=0.849~0.970）,其判断系数（R²）随样品含铁量的增加而升高。初始pH=5.0时,Mt和Mt-Fe_x（x=1,2,3）对Se（Ⅵ）的吸附容量分别为4.23,7.83,10.38和14.34mg·g^-1。可见,聚合羟基铁含量较高的Mt-Fe_x样品对土-水体系中Se（Ⅵ）的固定能力明显高于Mt。     

γ-AlOOH/Al2O3修饰硅藻土的制备与Cs+、Pb2+吸附性能

以结晶氯化铝(AlCl₃·6H₂O)作为铝源,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂,采用水热法在硅藻土盘上制备了束状纳米结构γ-AlOOH/Al₂O₃复合吸附剂。采用XRD、SEM、TEM、TG/DSC、N₂吸脱附等对样品进行了表征。研究了样品对¹³³Cs⁺及Pb²⁺的吸附能力。研究表明,样品γ-AlOOH/硅藻土、γ-Al₂O₃/硅藻土对Cs⁺及Pb²⁺均具有良好的吸附性能,两者对Cs⁺的去除率分别为98.9%和99.6%;对Pb²⁺的最大吸附量分别为357.1、416.7mg·g^-1。两种样品对Pb²⁺的吸附均符合Langmuir吸附模型。     

氧化铁改性蛭石的制备、表征及吸附氟的特性

采用共沉淀法制备了3种不同含铁量的氧化铁改性蛭石（Verm-Fe_x,x=5,10,20）,研究了纯蛭石（Verm）和Verm-Fe_x的表面性质及吸附氟的特性。与样品Verm比较,3种Verm-Fe_x中Verm的d_（002）层间距略有升高;Verm-Fe_x的孔体积、表面积、表面分形度均随含铁量的增加而升高,其中微孔体积和外表面积的增加幅度更明显。4种样品的等电点（IEP）也随含铁量的增加而明显升高;初始pH＝5.0时,它们的表面ζ电位分别为-16.4,-6.1,10.5和28.4 mV。4种样品对氟的等温吸附数据用单吸附位Langmuir模型拟合（R²=0.973~0.995）时,Verm的R²最高;双吸附位Langmuir模型可很好地描述3种Verm-Fe_x样品的等温吸附过程（R²=0.991~0.998）;Freundlich模型对4种样品吸附数据的拟合度较差（R²=0.835~0.937）,但R²随样品含铁量的增加而略微升高。初始pH=5.0时,Verm和Verm-Fe_x（x=5,10,20）对氟的最大吸附容量（q_max）分别为3.18,6.76,9.27和12.43 mg·g^-1。可见,Verm-Fe_x（尤其含铁量较高的产物）对表生环境中氟的吸附固定性能明显高于Verm。     

Al3+掺杂对Li2FeSiO4结构和电化学性能影响的研究

以CH₃COOLi·2H₂O、C₆H₈O₇·H₂O、FeC₆H₅O₇·5H₂O、Al₂(SO₄)₃·18H₂O和C₈H₂₀O₄Si为起始原料,采用水热辅助溶胶凝胶法及二次煅烧合成了Li₂Fe_1-xAl_xSiO₄/C(x=0.00、0.01、0.03、0.05)正极材料。用IR、XRD、FE-SEM、EDS等方法对材料的晶体结构进行了表征,用ZetaPAL粒度分析仪测量了其粒径分布范围,用SQUID(超导量子干涉仪)测定了样品的磁性,用恒流充/放电对其电化学性能进行了测试。结果表明：n_乙酸锂∶n_柠檬酸=4∶1、掺Al³⁺量为3%,80 ℃回流24 h,350 ℃恒温煅烧5 h,700 ℃恒温13 h,所得试样颗粒集中分布在150 nm左右且未出现团聚。在0.1C(16 mA·g^-1)、0.2C、0.5C下的首次放电比容量为127 mAh·g^-1、103.6 mAh·g^-1和91 mAh·g^-1,15次循环后无明显衰减,具有很好的循环稳定性。     

一个晶态铅配位聚合物的合成、晶体结构、剥离及荧光性质

通过水热反应合成了1个二维层状结构的铅配位聚合物,[Pb(4-NPA)(H₂O)]_n(1)(4-H₂NPA=4-硝基邻苯二甲酸)。对化合物1进行了红外光谱、元素分析、热重性质以及单晶、粉末X射线衍射表征。在化合物1中,有机配体4-NPA₂-阴离子采用(κ¹-κ¹)(κ²-κ²)-μ₄桥连方式连接了4个Pb(Ⅱ)离子形成一维链状结构,该链状结构再通过1个羧酸基团形成一个二维无机层结构。利用"自上而下"的方法将该化合物在甲醇中进行了剥离实验。此外,我们还研究了化合物1的块状样品、剥离样品以及分散在甲醇中的样品的荧光性质。     

共沉淀-熔盐法制备BaMoO4∶Eu3+及其发光性能研究

以KCl-NaCl为熔盐,采用共沉淀前躯体-熔盐辅助焙烧法合成了红色发光材料BaMoO₄∶Eu³⁺。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱(PL)等测试手段,研究了熔盐辅助焙烧温度对粉体相结构、形貌和发光性能的影响,并对比了直接采用共沉淀法合成BaMoO₄∶Eu³⁺的结构与发光性能。结果表明：采用两种方法制备的BaMoO₄∶Eu³⁺均是纯相,粒径随温度升高而增大。当KCl-NaCl复合熔盐焙烧温度大于700 ℃,BaMoO₄晶粒在熔盐中实现了(111)面取向生长,得到均一的尖晶石型BaMoO₄∶Eu³⁺微晶。光谱研究表明：共沉淀前躯体-熔盐辅助焙烧法合成样品在615 nm处的Eu³⁺的⁵D₀-⁷F₂发射明显得到加强,样品发出明亮的红色发射光。     

氧离子导体La1.9Ba0.1Mo2O9-α的合成及其电性能研究

通过固相法合成了La_1.9Ba_0.1Mo₂O_9-α氧离子导体,对样品进行了XRD、SEM表征,采用交流阻抗谱、氧浓差电池、氧泵等电化学方法研究了该陶瓷样品在600～1 000 ℃下的离子导电特性。结果表明,该陶瓷样品在氧化性气氛中是纯的氧离子导体,1 000 ℃时的氧离子电导率达到0.09 S·cm^-1,高于母体La₂Mo₂O₉的氧离子电导率。本文还研究了样品的燃料电池性能,在1 000 ℃时氢气/氧气燃料电池的最大输出电流密度为280 mA·cm^-2,最大输出功率密度为112 mW·cm^-2。     

电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中的15种有效稀土元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中15种有效稀土元素的分析方法。参考三水铝土矿中有效铝的概念,提出了有效稀土元素的概念,并对三水铝土矿中稀土元素的回收利用的可行性进行了评价。模拟低温拜耳法生产氧化铝的工艺,对三水铝土矿中稀土元素溶出过程中的氢氧化钠浓度、溶出温度及时间等条件进行了试验,采用90 g/L氢氧化钠结合微波消解技术对三水铝土矿进行分解,用ICP-MS法测定有效稀土元素,有效稀土元素测定结果的相对标准偏差为0.92%~7.40%(n=7),回收率为98.6%~101.2%。该方法可用于测定三水铝土矿中有效稀土元素,能够对三水铝土矿中稀土元素的回收利用价值进行评价。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

一体化碰撞反应 (iCRC)-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素

钡以及轻稀土元素氧化物对中、重稀土元素的干扰一直是质谱测试中存在的问题。建立了石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品,以_¹⁰³Rh为内标校正,一体化碰撞反应-电感耦合等离子体质谱仪法测定地质样品中稀土元素含量的方法。探讨了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品注意事项、碰撞模式下碰撞气流量和离子透镜的参数的优化、干扰校正试验等问题,采用国家标准物质GBW07403、GBW07405、GBW07427、GBW07429验证,实验结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.03mg/kg之间,相对误差为0.13%～7.1%,相对标准偏差为0.79%～6.59%,测试结果与标准值相吻合。对实际样品分析,得到平滑的球粒陨石归一化的稀土元素配分曲线,证明测定结果是合理可信的。该方法熔剂用量少,过程空白低,对器皿的侵蚀小,直接加热浸取,简化了操作过程,适用于大批量地质样品中稀土元素的测定。     

微波消解-ICP—MS法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素。采用外标法绘制校准曲线,分析了茶叶国家标准物质GBW 10016,测定值与标准值吻合。检出限为0．055-0．765μg／蚝,样品测定结果的相对标准偏差为0．2％～4．7％（n=6）。用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为88．0％-102．7％。该方法测定结果与电热板湿法消解前处理测定结果相比差异不显著。     

微波溶样ICP-MS直接测定茶叶中15种痕量稀土元素

本文报道用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２微波溶样，不经分离富集，用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，直接测定茶叶中１５种痕量稀土元素．对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择．在最佳实验条件下，用本法测定了国家一级茶叶标准物质ＧＢＷ０７６０５中的单一稀土元素，测得值与标准值很好吻合     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定板栗中的矿物元素及稀土元素

为了准确测定板栗中矿物元素和稀土元素的含量水平,采用冷冻干燥方式预处理样品,选用硝酸和过氧化氢体系微波消解样品,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、钒(V)、钴(Co)等19种矿物元素及镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素的同时分析测定方法。方法检出限为0.0027~0.78μg/L,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确度实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定大气颗粒物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定大气颗粒物中痕量稀土元素（REEs）的分析方法。在微波条件下,采用HNO3 ＋ H2O2（3 ＋ 1）混合介质能快速而有效地分解颗粒物样品。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰。通过分析不同粒径颗粒物中稀土元素的含量,初步探讨了大气颗粒物中稀土元素的分布规律。结果表明：颗粒物试样的粒径越小,稀土元素的含量越高。分析方法的检出限为0．7～2．8pg／mL,用于大气颗粒物国际标样（SRM 1648）中稀土元素分析,结果与推荐值有良好的一致性。     

阳离子交换树脂分离富集-ICP-AES法测定地质样品中15种稀土元素

样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素。选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。     

茶叶中稀土元素的萃取分离-ICP-AES法测定

采用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)苯溶液萃取分离-ICP-AES法同时测定茶叶中15种稀土元素,消除了基体的干扰,并对样品前处理方法、萃取分离条件进行了考查.方法回收率为: 92.3%～112%,相对标准偏差＜2.5%.在最佳工作条件下,测定了茶叶标准物质(GBW07605)中稀土元素,结果与标准值吻合.