Titan und Eisen in Titan-, Eisen- und Zirkoniumerzen und -konzentraten

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung und Trennung der Cyanate, Cyanide, Rhodanide und Sulfide

Ohne ZusammenfassungMit einer Abbildung.     

Darstellung und Eigenschaften von N,N-Dialkyl-allylaminoboran-Addukten und N,N-Dimethyl-aminopropylboran

Synthesis and Properties of N,N-Dialkyl-allylaminoboranes and N,N-Dimethylaminopropylborane Complexes of the type H₃B ← NR₂(CH₂CH?CH₂) (R?CH₃ I , C₂H₅ II ) are formed by reaction of Li[BH₄] with dialkylallylammonium salts. By addition of AlCl₃ I can be transformed into the chelate-stabilized N,N-dimethyl-aminopropylborane III . The i.r.-, ¹H, ¹³C-n.m.r. and mass-spectra of I – III are reported and discussed.     

Spektrochemische Methoden zur Bestimmung von Hafnium und Aluminium, Chrom, Magnesium, Mangan, Blei und Titan in Zirkoniummetall und Zirkoniumverbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb und Cs in NBS-Ochsenleber, Blutplasma und Erythrocyten durch INAA und AAS

Zusammenfassung Der Gehalt von Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb und Cs wurde in Blutplasma und in Erythrocyten von sechs Normalpersonen mittels der instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse und der flammenlosen Absorptionsspektrometrie (Cu) bestimmt. Zur Überprüfung der Richtigkeit wurde der NBS-Standard 1577, Ochsenleber, verwendet. Die erhaltenen Resultate für Elemente mit höheren Gehalten (Fe, Cu, Zn) liegen weitgehend im Bereich der bisher veröffentlichten Daten. Bei Elementen mit kleineren Gehalten (Co, Se, Rb, Cs) liegen unsere Werte in dem unteren Bereich oder darunter. Für diese Elemente wurden in Blutplasma und in Erythrocyten (hier bezogen auf Trockenmasse) die folgenden Mittelwerte ermittelt: Für Co 0,22 ±0,14 ng/ml, 0,59±0,23 ng/g, für Se 103±18 ng/ml, 401±29 ng/g, für Rb 167±36 ng/ml, 12,1±2,5 g/g und für Cs 0,88±0,18 ng/ml, 13,0±5,7 ng/g.

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Determination of Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb and Cs in NBS Bovine Liver, blood plasma and erythrocytes by INAA and AAS

Summary The content of the above elements has been determined in blood plasma and in erythrocytes of six normal persons by instrumental neutron activation analysis and flameless atomic absorption spectrometry (Cu). The over-all accuracy of these techniques was checked by using the NBS standard 1577, Bovine Liver. The results obtained for elements of higher content (Fe, Cu, Zn) are essentially in the range of other published data. However, our results for elements occurring with lower contents (Co, Se, Rb, Cs) are in agreement with the lowest values of the published data and in some cases they are even significantly below these. For these elements, the following contents have been determined in blood plasma and in erythrocytes (here related to dry weight): for Co 0.22±0.14 ng/ml and 0.59±0.23 ng/g, for Se 103±18 ng/ml and 401±29 ng/g, for Rb 167 ±36 ng/ml and 12.1±2.5 g/g and for Cs 0.88 ±0.18 ng/ml and 13.0±5.7 ng/g, respectively.

Diese Arbeit wurde durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft gefördert.Dem Kernforschungszentrum danken wir für den Erlaß der Bestrahlungskosten.Herrn Dr. med. K. Spenger sind wir für die Mitwirkung bei der Blutentnahme und für wertvolle Diskussion dankbar.     

Die Mono-, Di- und Triphosphate von Adenosin, Guanosin, Inosin und Uridin

Ohne Zusammenfassung     

Darstellung und Kristallstruktur von Cyclooktadekaschwefel,S18, und Cycloikosaschwefel,S20

Preparation and Crystal Structure of Cyclooctadecasulphur, S₁₈, and Cycloikosasulphur, S₂₀ Starting with mixtures of sulfanes and chlorosulfanes new sulfur rings S₁₈ and S₂₀. are synthesized according to The new compounds are remarkable stable. Preparation of the starting materials as well as the structure determinations by X-rays are reported.     

Calcium- und Magnesiumtrennung von Mn, Fe, Al und Ti mit chelatbildendem Harz, Tri?thanolamin und Oxalat

Zusammenfassung Die verhältnismäßig schnell durchführbare Trennung des Calciums und Magnesiums von Mn, Fe, Al und Ti erfolgt durch deren selektive Sorption an dem Iminodiacetatgruppen enthaltenden Kationenaustauscher Dowex A-1 aus alkalischer Lösung, die Triäthanolamin und Citrat enthält. Es erwies sich, daß Mn(III), Fe(III) und Al bei pH>13±0,5 Komplexe bilden, die am Kationit nicht haftenbleiben. Titan verbleibt als Citratkomplex in Lösung. Magnesium wird mit alkoholischer Ammoniumoxalatlösung eluiert, Calcium mit 0,3 N HCl. Die Bestimmung von Ca, Mg und Mn erfolgt komplexometrisch.Entwickelt wurden zwei Varianten der Methode: für die Analyse von Eisenerzen, Manganerzen und Agglomeraten, sowie von Silicaten.

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Separation of calcium and magnesium and of both ions from Mn, Fe, Al and Ti using chelate resin, triethanolamine and oxalat

The method is based on the selective sorption of Ca²⁺ and Mg²⁺ on a cation-exchange resin with iminodiacetic groups from alkaline solution containing triethanolamine and alkali metal citrates. In solution with pH>13±0.5 Mn(III), Fe(III) and Al(III) form complexes with triethanolamine, which are not sorbed by the cation-exchange resin. Titanum(IV) forms citrate complexes and also remains in the solution. Magnesium is eluted with alcoholic solution of ammonium oxalate, calcium with 0.3 N hydrochloric acid. The determination of calcium and magnesium in the corresponding eluates as well as that of manganese in the solution is carried out complexometrically.Two variants of the method are described: for the analysis of iron ores, manganese ores, agglomerates and for silicates.

     

Neubestimmung der Gitterparameter,Dichten und thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Silber und Gold,und Vollkommenheit der Struktur

Zusammenfassung Die neu bestimmten Gitterparameter des Ag und Au sinda ₂₅=4,08626±0,00004 (Ag) bzw. 4,07894±0,00005 Å (Au), die Brechungskorrektur+0,00035 einbezogen. Die Dichten beider Metalle sindd ₂₅=10,4976±0,0003 (Ag) bzw. 19,2779±0,0018 (Au) g cm^–3. Die thermischen Ausdehnungskoeffizienten sind _Ag=18.73·10^-6 and _Au=13.4·10^-6°C^-1 zwischen 10 und 65°. Beide Metalle weisen einen vollkommenen Aufbau (innerhalb der Fehlergrenzen) auf.Die vollständige Erholung der reinen, 99,999proz. Metalle von den Folgen der Kaltbearbeitung (Feilen) erfolgt sogar bei Zimmertemperatur: Ag-in ungefähr 24 Stdn., Au-in 5 Tagen. Die Verschiebung (Platzwechsel) der Atome wird stark durch Verunreinigungen verzögert.Der dicht unter dem Schmelzpunkt abgeschreckte Silberkristall zeigte eine geringe Dichte, die beim Tempern zunahm, was durch das Herausdiffundieren von Leerstellen erklärt werden kann.

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Redetermination of lattice parameters, densities and thermal expansion coefficients of silver and gold, and the perfection of their structures

The redtermined lattice parameters of Ag and Au are as follows:a ₂₅=4.08626±0.00004 and 4.07894±0.00005 Å, resp., including the refraction correction of 0.00035; the densities ared ₂₅=10.4976±0.0003 and 19.2779±0.0018 gcm^–3, resp. The thermal expansion coefficients between 10 and 65°C are: _Ag=18.73·10^-6 and _Au=13.4·10^-6°C^-1. Both metals showed a perfect structure (within the error limits).A complete recovery of the 99.999% pure metals from the consequences of cold work (filing) occurred at room temperature in about 24 hr. (Ag) and in 5 days (Au). The displacement of atoms is strongly retarded by the presence of impurities.A silver crystal quenched just below the melting point showed a lower density which increased during the heat treatment. This behavior can be explained by vacancies diffusing out of the crystal.

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Mit 2 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.

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Mitteilung Nr. 132 aus dem GCMR, Univ. of Mo-Rolla.     

Literatur. Benzin, Benzinersatzstoffe und Mineralschmiermittel, ihre Untersuchung, Beurteilung und Verwendung

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Zur Bestimmung und Trennung von Chrom, Eisen, Aluminium und Phosphor

Zusammenfassung Es wurden verschiedene Verfahren zur Oxydation des Chromi-Ions zu Chromat geprüft und miteinander verglichen. Dabei wurde gefunden, dass die Oxydation mit Brom unter bestimmten Versuchsbedingungen wohl am schnellsten und besten zum Ziele führt. Wenn man durch einmalige Fällung das Chromat von den übrigen Bestandteilen trennen will, können diese wegen Okklusion nicht als Hydroxyde. gefällt werden. Wenn man dieselben aber in Gegenwart von Phosphorsäure als Phosphate fällt, so wird kein Chromat mitgerissen und die Trennung ist vollständig.Es wurde eine neue Methode zur Bestimmung des Eisens vorgeschlagen, die praktisch und zuverlässig scheint. Die beliebig verdünnte Ferrisalzlösung wird mit Kaliumjodid versetzt und das durch Kochen frei gewordene Jod in Natronlauge aufgefangen, worin es nach dem Ansäuern mit Thiosulfat titriert wird. Dazu muss eine besondere Anordnung der Apparate ohne irgendwelche Schlauch- oder Schliffverbindungen benutzt werden.     

Zur dünnschicht- und papierchromatographischen Trennung und Identifizierung von Chlorit-, Hypochlorit-, Chlorat- und Perchlorationen

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung Seltener Erden in Beryllium-, Uran-, Zirkonium- und Titanmetall, -legierungen und -oxiden und zu ihrer Albtrennung

Ohne Zusammenfassung     

Zur Feuchtigkeitsbestimmung in Stein- und Braunkohle, Sand, Holz und Salzen

Ohne Zusammenfassung     

Zinn, Blei, Antimon, Wismut und Cadmium in Titan, Zirkonium, Tantal und Niob

Ohne Zusammenfassung     

Ionenaustausch-Trennung und flammenphotometrische Bestimmung von Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium und Strontium

Ohne Zusammenfassung     

Darstellung,Isolierung und Charakterisierung von Selenan- und Tellurandisulfandiphosphonat

Preparation, isolation, and characterization of Monoseleane and Disulphane-Diphosphonate The barium salts of monoselenane and monotellurane disulphanediphosphonate are isolated in pure state for the first time. They are characterized by analytical data and i.r. spectra.