Fenton氧化氧氟沙星过程中间产物的鉴定

建立了利用红外色谱辅助高效液相色谱串联质谱鉴定中间产物的方法。Fenton试剂(H2O2和Fe2+的混合溶液)降解氧氟沙星反应中得到的样品,经过高效液相色谱的梯度洗脱将中间产物分离,随后直接进入质谱检测,得到中间产物的分子式;同样经过冷冻干燥的样品,通过红外色谱的辅助确定降解中间产物缺失的官能团,从而得到中间产物的结构。方法适用于中间产物的鉴定,可以有效解决因中间降解产物浓度低,难以分离而无法确定其结构的弊端。     

气相色谱-质谱法分析化纤浆粕废水中有机污染物的组成

化学纤维生产中所产生的浆粕废水,排放量大、有机污染物浓度高、色度深,是引起水体环境恶化的重要污染源当前,对废水中有机污染物的污染程度主要是以综合指标五日生化需氧量(BOD3)、化学需氧量(COD)来表述。其实只靠这些综合指标并不能客观地反映废水中有机污染物,尤其是有毒有机污染物的组成与含量。用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪能够快速、灵敏的分析废水中的有机污染物。本文采用GC-MS联用仪首次对化纤浆粕废水进行了分析,确定出该废水中有机污染物的种类。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定沉积物中6种对羟基苯甲酸酯及其代谢产物

建立了一种测定沉积物中6种对羟基苯甲酸酯类化合物及其代谢产物对羟基苯甲酸的定量分析方法。样品用甲醇-水(5∶3,V/V)混合液进行两次提取,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用UPLC~HSS T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法进行定量分析。结果表明,7种目标物质在0.1~500.0μg/L范围内有良好的线性关系(r≥0.9995),方法定量限为0.75~1.23 ng/g,回收率为65.5%~88.3%,相对标准偏差为7.4%~13.6%。本方法前处理简单,灵敏度高,选择性好,可用于沉积物中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定。     

化纤厂棉浆粕废水中有机污染物的GC-MS分析

化纤厂棉浆粕废水在酸性条件下经乙醚萃取——Kudema-Danish（K-D）浓缩器浓缩，采用气相色译质谱（GC／MS）联用仪对其有机污染物进行了分析研究。结果表明，在该废水中检测出14种有机物，主要污染物为有机酸类，占有机物总量的35．19％。其次为酯类和酮类，分别占有机物总量的30．03％和19．68％。此外，浆粕废水中还检测出二苯胺和环境优先污染物苯酚，分别占有机物总量的7．85%和5．42%。     

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.4%之间