千克级窄分子质量分布聚苯乙烯的制备与表征

以正丁基锂为引发剂，以经过处理的工业级环己烷为溶剂、四氢呋喃为促进剂，用阴离子聚合的方法，在常压和惰性气体保护条件下，制得一系列千克级窄分子质量分布的聚苯乙烯，利用IR、^1H-NMR、GPC等技术对聚苯乙烯产物进行了表征，分析了影响聚苯乙烯的分子质量及分子质量分布的因素。     

高活性α-二亚胺基Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征及其催化乙烯聚合研究

设计并合成了一种新型的含有强供电子、大体积基团tert-butyl的α-二亚胺配体1及其Ni(Ⅱ)配合物2,并利用1H NMR,13C NMR,元素分析,FT-IR,XPS对其进行了表征.配合物2/氯化二乙基铝(DEAC)组成的催化体系催化乙烯聚合显示了非常高的活性,最高可达3.15×108 g PE/(mol·Ni·h·MPa).所得聚乙烯的支化度也较高,最高可达131branches/1000C.并研究了聚合条件如聚合反应温度、Al/Ni物质的量比、反应时间等因素对催化剂活性的影响.在反应温度为5℃,Al/Ni物质的量比为600时,该催化体系催化乙烯聚合活性最高.采用1H NMR,GPC,DSC,TG分别对聚合物进行了表征.     

PbF2·SiO2基玻璃陶瓷的溶胶-凝胶制备及结构转变研究

采用溶胶-凝胶法制备了PbF2·SiO2纳米晶玻璃陶瓷块体;利用TG-DSC和IR技术分析了干凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部原子键合方式的演变;结合XRD和TEM研究了凝胶玻璃中PbF2纳米晶粒的长大过程,并分析了Er3+掺杂的影响.结果表明,采用此方法制备的PbF2.SiO2纳米晶粒玻璃陶瓷具有较好的成形性,晶化温度在320℃左右;经480℃热处理,镶嵌在玻璃基体中的PbF2晶粒尺度约为10-25nm,材料透明性良好.在PbF2·SiO2系统中掺入少量的Er3+,将提高PbF2的晶化温度,降低玻璃陶瓷的显微硬度;掺杂可能对PbF2晶粒表面原子的活性起抑制作用,阻碍晶粒的表面迁移,使晶粒的生长速度明显降低.     

液相色谱-质谱法自动筛选常见30种生物碱

应用高效液相色谱与质谱联用建立了30种常见生物碱的质谱图与保留时间参数的数据库。分析时按以下条件进行:①色谱柱:ZORBAX sb-aq.(2.1mm×150mm,3.5μm,带预柱);②柱温:30℃;③流动相:甲酸-水(0.1+99.9)混合溶液与甲酸-甲醇(0.1+99.9)混合溶液以不同比例混合后进行梯度淋洗;④流量:0.4mL·min~(-1);⑤进样体积:10μL;⑥用电喷雾离子化电离源;⑦自动3级质谱扫描;⑧扫描范围:50～1000aum。用谱图的解卷积和保留时间锁定软件,实现了药物中生物碱筛选的自动化操作。用所提出的方法替代常用方法对几件实际案件进行检验,结果表明:此方法具有避免漏检及降低假阳性报告机率的优点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血液中草铵膦及其代谢物3-甲基膦基-丙酸的含量

利用两份口服草铵膦中毒死者提取的心血样本,分析了人体内草铵膦代谢物的存在情况,明确了草铵膦中毒死者血液的检测目标物为草铵膦及其主要代谢物3-甲基膦基-丙酸,并提出了高效液相色谱法-串联质谱法测定血液中草铵膦及其代谢物3-甲基膦基-丙酸含量的方法。在血液、水、乙腈的体积比为1∶0.5∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm水相滤膜过滤,所得滤液注入高效液相色谱仪。以价格低廉的Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)为固定相,以含5 mmol·L^-1乙酸铵的1.25%(体积分数)氨水溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测,以基质匹配法定量。结果显示：草铵膦和3-甲基膦基-丙酸工作曲线的线性范围均为0.2～10.0 mg·L^-1,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L^-1;对空白心血进行3个浓度水平的加标回收试验,草铵膦和3-甲基膦基-丙酸的回收率分别为35.6%～...     

含吸电子基团配体的α-二亚胺-Ni(Ⅱ)上乙烯聚合反应性能

合成了一种新型的含溴α-二亚胺配体及其Ni配合物,并采用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、元素分析、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征.同时以二乙基氯化铝为助催化剂用于乙烯聚合反应,考察了温度、Al/Ni摩尔比和配体结构对聚合反应性能的影响.结果表明,在25℃,Al/Ni摩尔比为600时,该催化剂活性最高,可达3...     

高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中28种毒品的残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中鸦片类、苯丙胺类和可卡因类等28种毒品含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,离心分离,提取液于40℃氮气吹干后,用甲醇-水(30+70)溶液1mL溶解定容,用高效液相色谱-串联质谱检测。28种毒品的质量分数均在2.0～200μg·kg-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0～2.0μg·kg-1之间。在空白尿液样品中加入5,10,50μg·kg-1混合标准溶液,测得28种毒品的回收率在61.0%～117%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%～14%之间。     

PbF_2·SiO_2基玻璃陶瓷的溶胶-凝胶法制备及结构转变研究

采用溶胶-凝胶法制备了 PbF2?SiO2纳米晶玻璃陶瓷块体;利用 TG-DSC 和 IR 技术分析了干凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部原子键合方式的演变;结合 XRD 和 TEM 研究了凝胶玻璃中 PbF2纳米晶粒的长大过程,并分析了 Er3+掺杂的影响。结果表明,采用此方法制备的 PbF2?SiO2纳米晶玻璃陶瓷具有较好的成形性,晶化温度在 320℃左右;经 480℃热处理,镶嵌在玻璃基体中的 PbF2晶粒尺度约为 10～25nm,材料透明性良好。在 PbF2?SiO2系统中掺入少量的 Er3+,将提高 PbF2的晶化温度,降低玻璃陶瓷的显微硬度;掺杂可能对 PbF2晶粒表面原子的活性起抑制作用,阻碍晶粒的表面迁移,使晶粒的生长速度明显降低。     

含溴α-二亚胺镍(Ⅱ)配合物的合成、表征及催化乙烯聚合反应

合成了一种新型含溴α-二亚胺及其镍配合物,采用<'1>H NMR、<'13>C NMR、FTIR、元素分析和XPS等方法进行表征.用配合物作为催化剂,以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂催化乙烯聚合得到高支化度的聚乙烯,并研究了聚合条件(如AL/Ni摩尔比、聚合温度以及配体结构)对催化活性的影响,结果表明,在反应温度为25...