EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中杂质元素

高纯铝样品经盐酸(1+1)溶液微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中钛、铁、铜、锌、镓、银、镉、铟和铅等杂质元素的含量。选择适当的待测元素的同位素克服了质谱干扰,定量加入50μg·L~(-1)铯和锗内标元素有效地校正了基体效应。选用碰撞室技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。结果表明:方法的检出限(3s)在0.003～0.042μg·L~(-1)之间。高纯铝样品中9种元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.9%～9.5%之间。方法用于精铝标准样品(R11C)的测定,结果与认定值基本相符。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

EDTA容量法测定冰铜中的锌量

研究了EDTA容量法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%～1.6%,加标回收率达到96.2%～104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废润滑油中12种金属元素

采用燃烧-灰化法于600℃处理废润滑油样品3h,残渣用盐酸(1+1)溶液溶解后浓缩至1～2mL,然后用0.1mol·L-1盐酸稀释定容至25mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中锌、铝、铁、钴、铅、镉、锰、镁、铜、钙、钡和钠的含量。为降低标准溶液的盐效应和测定波长因仪器长时间扫描可能产生的偏差,将这12种金属元素的混合标准溶液分成3组进行配制,测定波长相近的为1组,高浓度元素分散在各组中,测定时亦按这3组分别进行。在选定波长下测定,元素之间基本无干扰。方法已用于报废摩托车润滑油中这12种金属元素的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.19%～10.50%之间,加标回收率为92.4%～107.4%。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的镉

建立了测定粗锌中镉的火焰原子吸收光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)溶解,以体积分数约为5%的硝酸溶液为测定介质,使用空气–乙炔火焰,以水调零,选定228.8 nm为测定波长。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。在选定的仪器条件下,镉在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。镉的加标回收率为98%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.70%~2.70%(n=7)。该法准确可靠,灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于镉含量在0.001 0%~2.00%之间的粗锌中镉的测定。     

沉淀分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的锌量

称取0.5 g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离。以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH=5.0~6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。将沉淀物重新溶解,用原子吸收光谱法测定其中的锌量。在0.2%~10.0%范围内结果重现性良好,重复测定7次,相对标准偏差(RSD)在0.32%~0.76%,样品加标回收率为99.4%~100%。方法的准确度和精密度可以满足分析需求。     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

阴离子交换树脂分离-原子荧光法测定色母粒中的镉

采用微波消解溶样,结合离子交换法对色母粒样品进行待测元素的提取及净化处理,利用原子荧光光度计进行镉含量的测定。研究了717型阴离子交换树脂对色母粒样品中镉的吸附及分离条件,解决了样品中铅、铜等元素的干扰问题。方法加标回收率在92.4%～117.4%之间,相对标准偏差小于3.0%。     

EDTA滴定法测定冰铜中的锌量

研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。     

电位滴定法测定二次电池废料中锰

采用电位滴定法测定二次电池废料中锰含量。考察了溶样方法、共存元素干扰、焦磷酸钠用量、滴定时酸度等因素对测定的影响。研究发现:可用盐酸、硝酸溶解样品,在中性焦磷酸钠介质中,用高锰酸钾溶液进行电位滴定;对于稀土系镍氢(Ni-MH)电池废料,需采用氢氟酸氟化分离沉淀稀土元素消除铈的干扰。方法用于锰的质量分数为5.00%～60.00%的实际废料的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)不大于0.57%,加标回收率为99.6%～101%。     

ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。     

高速动车用某新型铝合金中镉的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP–AES)法对高速动车用某新型铝合金中镉元素进行分析。用HCl–HNO3溶解样品,通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除干扰,建立了最佳工作条件。方法的检出限为0.012 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=10),标准加入回收率为96.6%~100.5%。该方法准确、快速、简便,适合于铝合金中镉元素含量的测定。     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。     

测定川芎中有害金属元素的三种样品前处理方法的比较试验

用3种不同的样品前处理方法,即①常规湿法酸消解法、②微波加热酸消解法及③干灰化法分别对川芎样作前处理溶解,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定试液中铅、铜和镉的含量,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定试液中砷和汞的含量。结果表明:用方法①及方法③处理样品所得溶液中,铅、铜和镉的回收率在83.0%～121.0%之间,而汞和砷的回收率很低。在方法②处理样品所得溶液中,测得砷、铜、镉及汞的回收率达97.0%～127.0%之间,而铅的回收率较低,仅为51.8%。总之,方法①适合用于GF-AAS测定铅时的样品前处理,方法②宜用于HG-AFS测定汞和砷时的样品前处理,而方法③宜应用于GF-AAS测定铜及镉时的样品前处理。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

铝合金中镁的络合滴定

铝合金中镁的测定,一般采用碱熔分解试样,使铝形成可溶性偏铝酸钠与镁分离,再于弱酸性溶液中,用铜试剂沉淀分离其它干扰元素后用EDTA滴定。但此法须经两次分离过滤手续。我们针对本单位所用铝合金用碱不易分解这一情况,拟定了相应的分析方法。选用盐酸和少量过氧化氢分解试样,在酸性介质中以硫代硫酸钠使铜形成硫化物沉淀,不过滤直接加入氢     

黄钠铁矾中铁的测定

准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。