超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明:在0~5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010~0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。     

烟草制品中紫苏葶的气相色谱/质谱法分析

以二氯甲烷为溶剂,丙酸苯乙酯为内标,将烟草制品进行萃取,经固相萃取柱纯化,采用气相色谱／质谱法定量分析了烟草制品中的紫苏葶．方法的定性检测限为0．11μ/g,定量检测限为0．36μ/g,平均回收率为95．53％,相对标准偏差（RSD）为1．89％．     

烟草中啶虫脒残留量的测定

建立了烟草中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土层析柱净化,用环己烷-异丙醇(体积比为9∶1)溶液淋洗,用电子捕获检测器进行测定.结果表明,该方法的回收率为82.8%～100.3%,相对标准偏差小于5%(n=5),检出限为0.18 μg/g.该法适合于烟草中啶虫脒残留量的检测.     

气相色谱/质谱法测定卷烟烟气中的主要挥发酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱／质谱法定性定量分析了卷烟烟气中的游离态甲酸和乙酸,还测定了该方法的精密度和准确度,结果为：RSD小于2％,回收率大于97％．     

烟用香精的GC-MS指纹图谱

在卷烟生产中,烟用香精对卷烟的风格起着决定作用,所以稳定的烟用香精质量对卷烟内在品质的控制非常重要。目前,烟用香精的质量控制以物理指标方法为主,对质量的变化反映不显著,给质量控制带来困难。作者采用气相色谱一质谱(GC-MS)测定烟用香精的成分,建立其GC-MS指纹图,既有定量信息又有定性信息,为控制烟用香精的质量提供科学依据。     

闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱法测定卷烟烟丝挥发性成分

建立了闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱测定卷烟烟丝中挥发性化学成分的方法,优化了采集模式、捕集与解吸条件,考察了动态针捕集(NT)的解吸率,并与固相微萃取方法进行了对比。结果表明,填充Carboxen1000的捕集针,在样品加热温度为80℃,以3 m L/min流速浸入式闭路循环捕集30 min,并在250℃下解吸5 min为最佳条件;在卷烟烟丝中共检出有机酸、酯、醛、醇类等45种化合物,其中相对标准偏差(RSD)小于5%的有27种,占化合物数量的60%。NT捕集方式的灵敏度、重复性均优于固相微萃取,更适用于卷烟烟丝中挥发性成分分析。     

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱-质谱法分析了卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸,乙酸测定结果的相对标准偏差小于1％,平均回收率为99．59％。     

气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯

提出了用气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中7种邻苯二甲酸酯类和4种己二酸酯类增塑剂的含量。样品用异丙醇-环己烷（3+2）溶液超声提取,通过DB-5MS色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。11种增塑剂的质量浓度均在0.012～1.2 mg·L^-1浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.022～0.038μg·g^-1之间。以不同种类的烟用辅材样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,方法的回收率在84.0%～112%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.2%～8.5%之间。     

气质联用法测定烟用包装膜中的己二酸酯

建立了乙酸乙酯超声萃取、气相色谱-质谱联用法同时测定烟用包装膜中的5种己二酸酯类增塑剂的方法。结果表明,己二酸酯类化合物在0.1～5.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,5种己二酸酯类的检测限为0.0053～0.0222mg.kg-1,RSD(10%,回收率在76.86%～112.23%之间。该方法能够快速、准确地测定烟用包装膜中的5种己二酸酯类增塑剂。     

微波消解-连续流动火焰光度法测定烤烟中的钾含量

用HNO3-H2O2体系于微波消解仪中密闭消解烟草样品,以连续流动火焰光度法快速测定烤烟中的钾含量,方法回收率在99.47%～100.08%之间,相对标准偏差小于2%,与标准值的相对误差为1.19%.并与硫酸常压消化方式相比,操作步骤少,速度快,精密度和准确度高.