离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量

氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱（2.0 mm×250 mm）为固定相,含0.02 mol·L^-1氢氧化钠和0.01 mol·L^-1氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限（3S/N）在0.01～0.08 mg·L^-1之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于2.5%。     

HPLC法研究肾叶山蚂蝗清除DPPH自由基能力

建立了以HPLC法对傣药-肾叶山蚂蝗甲醇提取物清除二苯基苦基肼自由基(DPPH.)能力的方法,通过实验得出最佳的色谱条件:色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18(4.6×150 mm,5μm),流速为1.0 mL/min,检测波长517 nm,柱温箱温度为20℃,进样体积20.0μL,流动相为不同比例的甲醇和水的混合液。在此条件下测定了DPPH.的清除率为50%时抗氧化剂的质量浓度(IC50)值,肾叶山蚂蝗甲醇提取物的IC50为1.51 mg/mL。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与银的显色反应 ,在pH为 2 6的柠檬酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与银反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapakSep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇 (含 5 %乙酸 )溶液洗脱后用光度法测定 ,在乙醇介质中λmax=5 2 0nm ,摩尔吸光吸数ε=7 5 3× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 。银含量在 0～ 1 2 μg·(2 5mL) -1 内符合比尔定律 ,方法用于环境水样中银含量的测定 ,结果令人满意     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度法测定铀的研究

铀的测定一般采用铀试剂-Ⅲ或5-Br-PADAP光度法。2-喹啉偶氮类试剂已用于一些金属离子的测定，由于其共轭体系大，比吡啶偶氮类试剂具有更高的灵敏度。我们合成了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP)，产品经IR，MS及^1H NMR表征(谱图略)。研究其和铀的显色反应，建立了一种测定矿石中铀的方法。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定虫草中甘露醇

提出了用基质固相分散-高效液相色谱法测定虫草中甘露醇.将虫草样品与石墨化碳黑球以质量比为1比4充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的甘露醇用高效液相色谱法测定.以Waters Sugar-Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相,水为流动相,蒸发光散射检测器检测.方法的检出限(3S/N)为0.15 rag·L-1.方法应用于虫草样品的分析,测得相对标准偏差(n=7)均小于1.5%;在实样基础上作加标回收试验,测得回收率在97%～103%之间.     

2-（2-喹啉偶氮）-1，5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-（2-喹啉偶氮）-1,5-二氨基苯（QADAB）与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0．2～3.0mol·L^-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下,QADAB与钯反应生成2：1稳定络合物,该络合物可被MCI—GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光率为9．63×10^4L·mol^-1·cm^-1。钯质量浓度在0．01～1.5mg·L^-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86％～96％间。     

用对磺基苯亚甲基硫代若丹宁为显色剂固相萃取光度法测定环境样品中痕量汞

合成了新试剂对磺基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.试验表明:在 pH 3.5 的 HOAc-NaOAc 缓冲介质中,吐温-80 存在下,SBDTR与汞反应生成 2:1 稳定络合物,该络合物可被 Waters Sep-Pak C,18 固相萃取小柱固相萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中,在此络合物的吸收峰 550 nm 波长处测定其吸光度.体系的摩尔吸光率为 8.42×104L·mol-1·cm-1.汞的质量浓度在 0.1～4.0 mg·L-1 范围内符合比耳定律,应用于河水及食品试样中汞的测定,所得结果与原子吸收光谱法的测定结果相符.     

亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)

研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05~5.0 mg.L-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值(n=5)≤2.5%,回收率在97%~103%之间。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞的显色反应,在pH4.0的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersPorapak Sep Park C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中λmax=520nm,可用分光光度法测定,体系ε=1.16×105L/mol·cm。汞含量在0μg/mL～1.5μg/mL内符合比尔定律,方法可用于水样中汞含量的测定。     

新显色剂8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及其与金的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 8 [杯 ( 4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉(CAQ) 1。研究了该试剂与金的显色反应的适宜条件 ,在碱性介质中 ,在CTMAB存在下 ,试剂与金生成 1∶1稳定络合物 ,建立了测定金的光度法新体系 ,体系至少可稳定 8h ,λmax =640nm ,ε =2 .0 6× 1 0 5L·mol-1·cm-1,金含量在 0～ 2 2μg 2 5mL内符合比尔定律。方法已用于金矿石中微量金的测定。