直接萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气中四种芳香胺

采用气相色谱/质谱法直接测定了卷烟主流烟气中的1-氨基萘、 2-氨基萘、 3-氨基联苯和4-氨基联苯等4种芳香胺.该方法直接用CH2Cl2溶剂超声振荡萃取滤片中的芳香胺,超声萃取的同时加入衍生试剂,使萃取和衍生化同步进行,萃取液过硅酸镁柱进行进一步纯化,然后旋转浓缩后进行GC/MS分析.方法的RSD在1.0%～3.7%之间,加标回收率在92.9%～101.1%之间.     

在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺

研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用WatersXterraTMRP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以WatersXterraTMRP18色谱柱为固定相,75%的甲醇(内含0.01mol/LpH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液)为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03μg/L。几种芳胺的相对标准偏差在2.2%~3.4%之间;标准回收率在89%~106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用.     

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12～0.48μg/L和0.40～1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%～109.8%,日内精密度为0.7%～5.2%,日间精密度为1.6%～6.2%;近海海水的加...     

极性搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法测定主流烟气捕集液中4种酚类物质

建立了极性搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱(GC/MS)法测定主流烟气捕集液中苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚4种酚类物质的分析方法。利用人工唾液收集主流烟气制备待测样品,样品用极性搅拌棒在室温下以900r/min吸附萃取60min;热脱附温度220℃,热脱附时间3min,冷阱温度-50℃进行热脱附后,通过GC/MS法进行分离检测。上述4种酚类物质在5~200μg/L范围内响应峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r0.99),检出限在0.8~3.6μg/L之间,3个添加浓度(10、50、100μg/L)水平的平均回收率在82.8%~112.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.6%~12.2%。该方法操作简便,溶剂消耗少,灵敏度高,适用于烟气捕集液中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚的分析检测。     

气相色谱/质谱法测定海水中芳香胺

以液-液萃取作为提取手段,采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS),建立了海水中芳香胺化合物的检测方法.本方法中芳香胺化合物的检出限范围为2.0～30.0 ng/L,回收率范围66.0%～138.1%,相对标准偏差0.5%～9.5%.对环渤海近岸海水样品的检测结果表明,海水样品中含有的主要芳香胺化合物是对氯苯胺、 4-氯邻甲苯胺、 2,4-二氨基甲苯,其余芳香胺化合物浓度均在1 μg/L以下.     

超临界流体色谱-气相色谱质谱法测定主流烟气中酯类化合物

构建了一种超临界色谱(SFC)-GC-MS方法,并用来检测卷烟主流烟气粒相物中酯类物质。用超临界流体对捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,将萃取得到的香气成分用SFC进行初步分离,划分成3段,将分离出的3段馏分,分别用GC/M S进行检测分析。检测数据显示,样品不分段直接进样用GC/MS分析,总共检测出了11种酯类化合物;然而,经SFC分段后,再用GC/MS分析,总共检测出了31种酯类化合物。经SFC分离后的各段化合物峰形较好,基本不重叠,为主流烟气中酯类成分检测提供一种新方法。     

应用固相萃取技术分析主流烟气中的芳香胺

建立了一种定量检测卷烟主流烟气中的芳香胺的新方法:应用第一柱为阳离子交换保留机理而第二柱为吸附保留机理的固相萃取(SEE)净化程序来处理样品,从第一柱上洗脱的芳香胺用五氟丙酸酐进行衍生化后,进入第二柱吸附色素和其它杂质,利用GC/MS进行分析测定.该方法具有灵敏度高、准确度高和易于自动化等优点,检出限为0.09ng/cig.～1.26ng/cig.,回收率为76.4%～103.1%.用该方法测定了某品牌卷烟烟气总粒相物中的14种芳香胺.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品还原液内的4-氨基联苯

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品还原液中4-氨基联苯的方法.化妆品试样经过连二亚硫酸钠化学还原后,离心、PCX固相萃取小柱提取富集、净化,并经氨化甲醇洗脱、氮吹至近干,定容后通过UPLC-MS/MS仪检测,分离柱为Waters Acquity BEH C18柱;流动相为0.3％乙腈-甲酸水溶液;流速0.5mL/min.5种不同基质中4-氨基联苯在5～250 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999,检测限均为1 ng/mL.5种不同基质中4-氨基联苯的回收率为80.9％～92.6％,相对标准偏差(RSD)为0.51％～3.76％(n=3).     

亲水性C16硅胶反相色谱柱分离测定芳香胺类化合物

使用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离了苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺等9种芳香胺类化合物,对影响分离的几种主要条件进行了优化。结果表明以乙腈-水为流动相,使用梯度淋洗程序,这9种芳香胺类化合物可以在大约40min内得到理想分离,分离后的芳香胺类化合物可在紫外检测器上进行检测。该方法对苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺的检出限分别为15、173、0、40、1.21、7、30、30、0.3μg/L。该方法可应用于环境水样中芳香胺类化合物的测定。     

气相色谱-质谱法检测纺织品中28种芳香胺和4种芳香胺盐

建立了同时测定纺织品中28种芳香胺和4种芳香胺盐的气相色谱-质谱方法。纺织品样品中偶氮染料和游离态的芳香胺盐在碱性的柠檬酸盐缓冲溶液中,经连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经叔丁基甲醚溶剂提取,气相色谱-质谱法同时测定。优化条件为2 mL质量分数40%的NaOH碱化、 10 mL叔丁基甲醚提取。28种芳香胺均呈良好的线性关系,26种芳香胺线性范围为0.05～10 mg/L, 2,4-二氨基苯甲醚和2,5-二氨基甲苯的线性范围为0.2～10 mg/L;相关系数为0.996～0.999; 26种芳香胺检出限为0.05 mg/L,2,4-二氨基苯甲醚和2,5-二氨基甲苯的检出限为0.2 mg/L。2,4-二氨基苯甲醚硫酸盐的加标回收率为33.1%～36.0%,其余3种芳香胺盐平均加标回收率为84.5%～124.6%; 2,4-二氨基苯甲醚加标回收率为43.7%～64.3%,其余27种芳香胺回收率在71.7%～119.3%之间。阳性样品检测结果表明：对于原有芳香胺化合物的检测,本方法和ISO 14362方法对比无显著差异;对新增芳香胺特别是2,5-二氨基甲苯,ISO 14362方法存在漏检风险,而本方...     

在线中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱法测定3种痕量芳香胺

建立了一种在线中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱联用技术测定3种痕量芳香胺(邻甲苯胺、3,3'-二甲基联苯胺、2-萘胺)的新方法,以顺序注射仪将中空纤维膜液相微萃取装置和高效液相色谱仪连接搭建在线检测装置,利用此装置优化了萃取溶剂、供体相、接收相、盐效应、搅拌速度、萃取时间等前处理条件。结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH与300 mg·L-1的Na Cl溶液为供体相,0.1 mol·L-1HCl溶液为接收相,搅拌速度为400 r·min-1,萃取40 min后,3种芳香胺的富集倍数可达48~96倍。该方法对3种痕量芳香胺的线性范围为0.01~0.25 mg·L-1,相关系数(r)不小于0.998 4,检出限为0.3~2.2μg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=10)为3.1%~4.0%,用于印染废水中3种芳香胺的分析,回收率为98.0%~102.0%。该方法操作简单,有机溶剂用量少,富集率较高,可用于痕量芳香胺类物质的快速分析。     

超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为：萃取温度50 ℃,压力300 bar,二氧化碳流速30 g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10) 为0.02~0.09 μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。     

常压直接离子化-离子迁移谱法快速筛查玩具中4种初级芳香胺

采用常压直接离子化结合离子迁移谱技术,研究并建立了蜡笔、纹身贴纸、液体玩具、手指画颜料、橡皮泥等多种玩具样品中2-萘胺、4-氯-2-甲基苯胺、4-氨基联苯和联苯胺4种初级芳香胺的现场快速筛查方法。样品无需经过繁琐的前处理过程,不同玩具样品采用纸喷雾、纳升萃取喷雾等常压直接离子化方法,将取样、萃取、电离等步骤集成为一步实现,并在12ms内完成离子迁移谱的仪器分析检测,4种初级芳香胺的方法检出限在0.5~2mg/kg之间。对于经离子迁移谱快速筛检出的疑似阳性样品,同时还建立了高效液相色谱-串联质谱确证方法。本方法快速便捷,适用于玩具质量安全现场快速筛查检测。     

超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10)为0.02~0.09μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。     

分散液相微萃取-气相色谱法测定水样中六种芳香胺

建立了分散液相微萃取-气相色谱同时测定环境水样中氟苯胺等6种芳香胺的方法.确定了色谱条件,在4 min内实现了对6种芳香胺的分离与测定;对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量;水样pH值、NaCl加入量等前处理条件进行了优化,使得水样中6种芳香胺得到了同时提取和富集.在最佳实验条件下,建立了6种物质的工作曲线,其相关系数...     

纸质包装材料中芳香胺向食品模拟物改性聚苯醚的迁移量测定

为了解纸质包装材料中芳香胺向食品中的迁移量,选取改性聚苯醚(Tenax)作为食品模拟物,建立了溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定纸质包装材料和Tenax中芳香胺的方法。对样品前处理和气相色谱-质谱检测条件进行优化。纸质包装材料样品选取10 m L叔丁基甲醚为溶剂超声萃取30 min,Tenax选取10 m L正己烷为溶剂超声萃取15 min。萃取液经DB-17弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,内标法定量,3个内标分别为萘-d8、2,4,5-三氯苯胺和蒽-d10。结果表明,在0.001 4~0.14 mg/dm2范围内,20种芳香胺的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.9%,检出限为0.000 1~0.000 3 mg/dm2,加标回收率为80.6%~107.2%。该方法应用于两种纸质包装材料中芳香胺迁移量的测定,显示分子量偏小、沸点偏低的芳香胺有一定迁移。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,能满足纸质包装材料中20种芳香胺迁移量的测定要求。     

牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析

建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5~200ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的回收率为81.6%~94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%~90.2%;4-氨基安替比林的回收率为82%~101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%~87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内。     

UPLC-MS/MS法测定7类化妆品中4-氨基联苯

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品中4-氨基联苯的方法。化妆品样品经溶剂超声提取、净化(液液萃取或固相萃取),氮气吹至近干并定容后,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.5 mL·min-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的检测限均小于1.0ng·g-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的回收率为85.3%～111.2%,相对标准偏差(RSD)为0.93%～4.11%(n=3),在2.5ng·mL-1～250ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

单滴微萃取-气相色谱质谱联用法测定纺织品中可分解芳香胺

建立了单滴微萃取结合气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解芳香胺的方法。研究了萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间、pH和搅拌速度等条件对单滴微萃取效率的影响。确定最佳萃取条件:在室温条件下,取5 mL样液,调节被萃取液pH8,以2μL氯苯为萃取剂萃取20 min,搅拌速度为200 r/min。在优化的实验条件下,检出限为0.08~0.14 mg/kg,线性范围0.5~50 mg/kg,线性相关系数大于0.996,平均加标回收率为75.3%~96.7%,相对标准偏差为3.6%~8.7%。方法适合纺织品中可分解芳香胺的测定。