气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中14种芳香胺

以五氟丙酸酐为衍生化试剂,氘代2-氨基萘和氘代邻甲苯胺为双内标,采用DB-35MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d×0.25 μm d.f)和选择离子模式,建立了卷烟烟气总粒相物中芳香胺的气相色谱-质谱分析方法.该方法检出限在0.03～2.13 ng/cig.之间,加标平均回收率在92.6%～110.4%之间,相对标准偏差在0.18%～6.4%之间.已用该方法测定了某品牌卷烟烟气总粒相物中14种芳香胺.     

直接萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气中四种芳香胺

采用气相色谱/质谱法直接测定了卷烟主流烟气中的1-氨基萘、 2-氨基萘、 3-氨基联苯和4-氨基联苯等4种芳香胺.该方法直接用CH2Cl2溶剂超声振荡萃取滤片中的芳香胺,超声萃取的同时加入衍生试剂,使萃取和衍生化同步进行,萃取液过硅酸镁柱进行进一步纯化,然后旋转浓缩后进行GC/MS分析.方法的RSD在1.0%～3.7%之间,加标回收率在92.9%～101.1%之间.     

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用.     

液相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中的吡啶等氮杂芳烃

建立了测定卷烟主流烟气中的吡啶、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和喹啉等半挥发性氮杂芳烃的液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)。采用甲醇吸收法从主流烟气中收集目标分析物,利用Zorbax的色谱柱SB-AQ(4.6 mm×150 mm,5μm,C18)为分离柱,乙腈与乙酸铵缓冲液作为流动相进行梯度分离;质谱采用MRM多反应监测模式。检测了不同品牌卷烟在ISO抽吸模式下主流烟气中吡啶等的含量。结果表明,该方法的线性相关系数均为0.999,检测限范围在3.36~13.1 ng/cig之间,所有分析物的相对标准偏差(RSD)小于7.2%,方法适用于卷烟主流烟气中吡啶类化合物的分析测定。     

液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯,以乙醇为萃取溶剂,振荡技术提取滤片中的目标物,探讨了洗脱溶剂种类、用量及不同类型固相萃取小柱对目标物的净化效果。在优化实验条件下,方法在6～720μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,平均加标回收率为93.7%～99.8%,日内重复性RSD小于6%,日间重复性RSD小于5%,定量下限(LOQ)为0.26 ng/cig。该方法准确、灵敏、重现性好、溶剂用量少,适合于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的测定。     

气相-质谱联用法测定主流烟气中几种芳香胺

采用固相萃取(SPE)-气相(GC)-质谱(MS)选择离子监测(SIM)法测定主流烟气中4种芳香胺(1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯)。探讨了萃取方式、萃取液浓度、萃取时间、pH等因素对分离检测的影响。对影响提取主流烟气中芳香胺的参数进行优化,在优化的条件下,用5%HCl在室温下超声萃取40 min,烟气中的芳香胺生成胺盐,用50%NaOH调胺盐pH至12以上,将胺游离出来。用五氟丙酸酐酰化,florisil SPE柱纯化后,上GC/MS检测。在优化的条件下,15 min内可实现4种芳香胺的分离检测。1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯的检测限分别为0.12、0.09、0.13、0.10 ng/mL,相对标准偏差在3.2%~4.7%之间;标准回收率在93.72%~104.22%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定。     

固相萃取/高效液相色谱法对卷烟主流烟气中丙烯酰胺及其滤咀截留的测定

建立了一种用固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)快速检测主流烟气中丙烯酰胺及其滤咀截留的方法.使用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的丙烯酰胺,蒸馏水为萃取溶剂,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,外标法定量.采用Waters Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm×4 μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-水(体积比3 ∶ 47),流速为0.6 mL/min,DAD检测器检测波长为202 nm对丙烯酰胺进行分离测定,外标法定量.方法的线性范围为0.1 ～10 mg/L,线性相关系数为0.999 9;回收率为93% ～102%,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L.测试了8种烤烟型香烟主流烟气中丙烯酰胺的含量为6.89 ～15.82 μg/cig;丙烯酰胺在8种烤烟型香烟滤咀中的截留范围为0.94 ～1.10 μg/cig.     

卷烟主流烟气中8种羰基化合物的超高效液相色谱测定

建立了超高效液相色谱(UPLC）对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数）吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm,2.6 μm）为色谱柱,水-乙腈(35∶65）和水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(59∶30∶10∶1）为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,分析时间为20 min。结果表明,该方法的相关系数r2≥0.999 97,检出限为25.81~67.74 ng/cig,平均加标回收率为95%~99%,相对标准偏差为1.4%~5.8%。各组分峰分离度高、分析时间短、流动相耗量少、结果准确可靠。用该方法对20种不同卷烟牌号样品中8种羰基化合物的含量进行测定,结果满意。     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并［a］芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明,苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5%～102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽 3种多环芳烃释放量的检测。     

甲醇溶液直接吸收-离子液体富集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯

建立了一种收集检测卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯的方法,以甲醇(CH3OH)溶液为吸收液,直接收集吸烟机抽吸的卷烟主流烟气,采用[BMIM]PF6离子液体萃取富集,气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术定量分析卷烟主流烟气中的吡啶、喹啉和苯乙烯3种半挥发性物质,测定过程简便快速,结果准确可靠。本方法的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.9995,吡啶、苯乙烯和喹啉的检出限分别为24.9,9.34和4.05ng/cig(每支烟),相对标准偏差(RSD)小于6.0%,加标回收率在90.6%～107.4%之间。