超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10)为0.02~0.09μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。