超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物 |
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引用本文: | 郑琳,林力,曹国洲,王谦,金献忠,卫碧文,曹良惠.超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物[J].分析测试学报,2014,33(1):51-56. |
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作者姓名: | 郑琳 林力 曹国洲 王谦 金献忠 卫碧文 曹良惠 |
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作者单位: | 1.宁波出入境检验检疫局;2.上海出入境检验检疫局 |
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基金项目: | 宁波市自然科学基金项目(2011A610083) |
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摘 要: | 该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为:萃取温度50 ℃,压力300 bar,二氧化碳流速30 g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10) 为0.02~0.09 μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。
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关 键 词: | 超临界二氧化碳流体萃取 气质联用仪 致敏芳香化合物 玩具 |
Determination of 15 Fragrance Allergens in Toys by Supercritical Carbon Dioxide Fluid Extraction |
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Abstract: | |
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Keywords: | supercritical carbon dioxide fluid extraction gas chromatography-mass spectrometry fragrance allergen toy |
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