丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定包装纸中的甲醛和乙醛

建立了丹磺酰肼(DNSH)衍生-高效液相色谱-荧光检测测定包装纸中甲醛和乙醛的分析方法,并与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生法进行了比较。纸张样品经衍生化试剂振荡萃取30 min,衍生化反应24 h,萃取液经PSA/C18净化管净化处理后,以Diamonsil~ C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,用醋酸水溶液(pH2.55)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为330 nm,发射波长为484 nm。结果表明,衍生剂、甲醛-DNSH和乙醛-DNSH在20 min内可完全分离,方法的加标回收率为81.64%~106.78%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~5.53%(n=5),甲醛和乙醛的检出限分别为19.2μg/kg和20.7μg/kg,定量限分别为63.9μg/kg和69.1μg/kg。该法操作简单,灵敏度高,比常规方法具有更低的检出限,能很好地应用到实际样品检测中,为低含量醛类化合物的检测提供了一种新思路。     

顶空气相色谱法测定烟用胶中残余单体

采用顶空气相色谱(HS-GC)法对卷烟用胶中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯7种残余单体进行了分析。方法采用DB-VRX石英弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。7种单体能够完全分离,线性良好,线性相关系数在0.9985～0.9992之间,检测限在0.0030～0.0039mg/mL范围,相对标准偏差(RSD)小于1.92%。该方法操作简便、快速、高效、准确、灵敏度高,实用性强,可用于胶粘剂中残余单体的测定。     

分子印迹聚合物选择性降低烟气中稠环芳烃类物质

以芘(PYR)为模板,由热引发本体聚合合成了芘分子印迹聚合物(MIP),考察了印迹聚合物的选择性吸附性能,采用Scatchard模型分析了印迹聚合物的结合特性,用离线固相萃取实验考察了印迹聚合物对同类底物的吸附能力,并将芘分子印迹聚合物应用到卷烟滤嘴中,用GC/MS法考察了卷烟主流烟气中稠环芳烃类物质释放量的变化。结果表明,芘分子印迹聚合物具有选择性降低卷烟烟气中稠环芳烃类物质的功能,当MIP添加量为1.5 mg时,能将卷烟烟气中的苯并[a]芘(B[a]P)、苯并(a)蒽(B[a]A)和苣(CHR)的释放量分别降低31.08%、25.69%和27.33%。     

直接衍生/高效液相色谱法分析水基胶中羰基化合物

建立了直接衍生/高效液相色谱分析水基胶中8种痕量羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛)的方法.对影响分析效率的因素进行了考察,确定最佳衍生条件为:水基胶样品与2,4-二硝基苯肼衍生剂在40℃下反应20 min;最佳色谱分析条件为:采用DIONEX Acclaim Explosives E2...     

高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中的甲醛和乙醛

建立了用高效液相色谱法同时测定卷烟胶中甲醛、乙醛的分析方法。卷烟胶用去离子水提取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,衍生物直接用HPLC法检测。结果表明:该方法的标准曲线在相关浓度范围内呈良好线性关系,甲醛、乙醛的检出限分别为3.6、6.2μg/L,阶醛、乙醛的样品回收率分别为98.38%~103.11%,89.37%~90.12%,相对标准偏差均小于6%。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量

采用液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量。水基胶样品经水分散后,用乙酸乙酯萃取,萃取液离心后,取上层清液过0.45μm有机相滤膜。以DIONEX Acclaim explosives E2柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长220nm处进行测定。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.4~20.0mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.024~0.114mg·L-1之间,测定下限(10s)在0.079~0.379mg·L-1之间。加标回收率在89.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.0%。     

烟草中5种糖苷类化合物的液相色谱-质谱联用分析

采用反相高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术分析了烟草提取液中的5种糖苷类化合物.将烟叶烘干、磨碎后用95%乙醇提取,提取液用正己烷-乙醚(体积比1∶1)除去油脂,水层经大孔树脂分离除杂后,进HPLC-MS分析,获得了5种糖苷类化合物的结构信息.通过对相对分子质量及碎片离子结构信息的解析,推测5种糖苷类化合物分别为:α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、4-羟基-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、3-羟基-β-大马酮-β-D-葡萄糖苷和地黄普内酯-β-D-葡萄糖苷.     

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量。结果表明,23种酯类化合物在0.4~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8%~109.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)小于4%,检出限为0.02~0.76 mg/kg,定量限为0.04~2.52 mg/kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。     

直接萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气中四种芳香胺

采用气相色谱/质谱法直接测定了卷烟主流烟气中的1-氨基萘、 2-氨基萘、 3-氨基联苯和4-氨基联苯等4种芳香胺.该方法直接用CH2Cl2溶剂超声振荡萃取滤片中的芳香胺,超声萃取的同时加入衍生试剂,使萃取和衍生化同步进行,萃取液过硅酸镁柱进行进一步纯化,然后旋转浓缩后进行GC/MS分析.方法的RSD在1.0%～3.7%之间,加标回收率在92.9%～101.1%之间.     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中NO_x与烟丝中NO_3~-含量

<正>烟气中的氮氧化物(NOx)大部分来源于烟草中的硝酸盐(NO3-)[1],一方面由于硝酸盐热分解产生氧气,卷烟中硝酸盐含量增加有助于提高卷烟燃烧性,另一方面由于卷烟主流烟气中NOx的含量主要和烟丝中的NO3-相关[2],随着烟草中硝酸盐含量的增加,主流烟气中N2O、NO、NO2等氮氧化物的释放量也随之增加,NOx是卷烟烟气中主要有害成分之一,被列入了"Hoffmann有害成分名单"