高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中多种美白祛斑剂

建立了化妆品中8种美白祛斑剂高效液相色谱分析方法。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固定相,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.95)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,二极管阵列检测器,检测波长为270 nm,外标法定量。结果显示:8种美白祛斑剂线性关系良好,线性范围分别为:曲酸3.0~60 mg/L,维生素C磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚为5.0~100 mg/L,熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾为10.0~200 mg/L。相对标准偏差(n=6)为0.22%~2.6%,平均回收率为95%~105%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物北大核心CSCD

建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL／min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器（ DAD）检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数（ r2）均大于0.9999;方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg;添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％,相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。     

高效液相色谱法分析牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的三种代谢物

建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物 4-甲酰氨基安替比林（FAA）、4-氨基安替比林（AA）和 4-甲基氨基安替比林（MAA）的高效液相色谱测定法。肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离，甲醇和水梯度洗脱，于265 nm波长下检测，外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA（以 4-异丙基氨基安替比林作为内标物）。FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50～400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%~92.5%,AA的回收率为82.0%~96.0%,MAA的回收率为80.4%~90.6%,相对标准偏差均在7%以内。     

牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析

建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5~200ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的回收率为81.6%~94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%~90.2%;4-氨基安替比林的回收率为82%~101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%~87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内。     

茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱测定方法

利用气相色谱(GC)建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比9∶1)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容供GC测定。标准工作曲线范围在0.005~0.500mg/L之间。在茶叶样品中0.005~0.100mg/kg水平有机氯混标加标回收率在71%~110%之间,相对标准偏差在4.6%~13.7%之间。除乙酯杀螨醇定量下限为8.0μg/kg以外,其余24种有机氯农药定量下限均为5.0μg/kg。     

粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂残留的气相色谱-质谱法测定

利用气质联用(GC-MS)技术建立了粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂多残留同时检测的方法。粮谷与油籽中二苯醚除草剂残留通过乙腈提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-丙酮(体积比6∶4)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。标准工作曲线线性范围在0.02~1.00 mg/L之间,粮谷与油籽中0.01~0.10 mg/kg水平二苯醚混标加标回收率在70%~105%之间,相对标准偏差在2.1%~13.6%之间。9种二苯醚除草剂定量下限(10δ)均小于0.025 mg/kg。     

大米与大豆中8种二苯醚除草剂残留量气相色谱测定方法研究

利用气相色谱(GC)建立了粮谷与油籽中8种二苯醚除草剂残留量同时测定的方法。大米与大豆中二苯醚除草剂残留量通过乙腈提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用V(正己烷)∶V(丙酮)=6∶4溶液洗脱,洗脱液吹氮至干后以正己烷定容后供GC测定。标准工作曲线范围在0.01~0.50 mg/L之间。在粮谷与油籽样品中0.01~0.10 mg/kg水平二苯醚混标加标回收率在70%~105%之间,相对标准偏差在4.1%~14.3%之间。8种二苯醚除草剂定量下限均小于0.025 mg/kg。     

膜萃取-气相色谱/质谱法测定瓶装饮用水中27种有毒有害物质含量

利用C18固相萃取膜与气质联用(GC-MS)技术建立了瓶装饮用水中27种痕量化合物多残留同时检测的方法.水中被测物多残留通过C18固相萃取膜富集,丙酮洗脱,旋转蒸发与吹氮浓缩,GC/MS选择离子监测模式(SIM)测定.被测物加标回收率在60%～120%之间,相对标准偏差小于25%.