GC-NCI/MS法分析海水中得克隆类物质

建立了固相萃取-气相色谱-负化学源质谱联用法(SPE-GC-NCI/MS)同时测定海水中5种得克隆类物质的方法。采用二氯甲烷进行液液萃取(LLE),萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,在15 m长的DB-5HT高温毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测模式检测目标化合物。方法中5种得克隆类物质Dec 602,Dec 603,Syn DP和Anti DP的检出限分别为0.01,0.01,0.08,0.02和0.01 ng/L,平均加标回收率分别为61%,75%,75%,87%和91%,RSD均小于5.1%。采用该法对河北近岸海域16个采样站位海水样品进行分析,所有采样站位均有得克隆类物质检出。     

气相色谱/质谱法测定海水中芳香胺

以液-液萃取作为提取手段,采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS),建立了海水中芳香胺化合物的检测方法.本方法中芳香胺化合物的检出限范围为2.0～30.0 ng/L,回收率范围66.0%～138.1%,相对标准偏差0.5%～9.5%.对环渤海近岸海水样品的检测结果表明,海水样品中含有的主要芳香胺化合物是对氯苯胺、 4-氯邻甲苯胺、 2,4-二氨基甲苯,其余芳香胺化合物浓度均在1 μg/L以下.     

海水中14种有机磷农药的气相色谱测定方法

建立了毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定海水中14种有机磷农药的方法。用CH2Cl2液液萃取pH 6~8范围内的样品,然后采用毛细管柱及火焰光度检测器进行测定。在0.005~0.3μg/mL范围,相关系数为0.9904%~0.9996%。方法检出限低和精密度高,相对标准偏差为1.71%~5.89%。该方法具有灵敏、快速、简便等特点。     

高效液相色谱分离10种有机磷农药

采用高效液相色谱(HPLC)法分离10种有机磷农药(OPPs),优化了流动相、流速、紫外吸收波长和柱温条件。研究表明:除对硫磷和异稻瘟净、甲拌磷和二嗪农的色谱峰重叠外,其他6种有机磷:速灭磷、水胺硫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和杀螟松都得到了较好分离。该方法批内偏差在2.91%~12.76%之间,最低检测限达0.15~0.62 ng。     

高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中孔雀石绿及其代谢物

建立了沉积物中孔雀石绿及其代谢物(隐性孔雀石绿)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.称取2 g沉积物样品,以乙腈和CH2Cl2超声萃取,旋转蒸发浓缩后,以30%甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5-100μg/L,相关系数为0.9982和0.9976,仪器检出限为0.2×10-9,定量限为0.5×10-9,MG回收率为44.5%～66.7%,LMG回收率31.4%～53.3%,方法检出限为2.0 ng/g.该方法适用于沉积物中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

弗罗里硅土柱分离PCBs和OCPs影响因素的研究

本文通过比较不同的Florisil活化时间、温度及用量对多氯联苯(PCBs)与有机氯农药(OCPs)分离效率的影响,从而建立弗罗里硅土(Florisil)柱层析分离PCBs与OCPs的方法。结果显示,弗罗里硅土(0.15~0.25 mm)活化时间为30min,活化温度为200℃及用量为2.0 g(选用柱长/柱径为230/8 mm)时,分离效率较高,其PCBs回收率在76.9%~101.9%。仅有几种OCPs没有分开。     

贻贝中多环芳烃标准物质的研制

研究了贻贝中多环芳烃标准物质的制备方法,对制得的标准物质进行了均匀性、稳定性检验,统计计算检验结果并确定了定值数据。研制的贻贝中多环芳烃标准物质均匀性良好,在一年保存期内稳定,可用于海洋环境监测中。     

气相色谱-负化学源质谱法测定海洋生物中的多溴联苯醚

建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS) 法分析海洋贝类样品中多溴联苯醚(PBDEs) 的方法. 样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量, 7种BDE单体的基质加标回收率平均值为67.4%～101%, 相对标准偏差为4.0%～18%. 对采自大连的白蛤、菲蛤、牡蛎等样品进行分析, 结果表明负化学源分析方法适用于海洋贝类中PBDEs的检测.