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1.
为了解纸质包装材料中甲醛、乙醛向食品模拟物改性聚苯醚( Tenax)中的迁移行为,建立了一步提取衍生化、超高效液相色谱测定纸质包装材料和Tenax中的甲醛和乙醛的方法。本方法在甲醛和乙醛的测定范围内,线性相关系数R2>0.9999,甲醛检出限为0.03 mg/m2,乙醛检出限为0.04 mg/m2,测定纸样和Tenax的加标回收率为90.1%~108.6%。采用本方法研究不同温度和时间下两种纸质包装材料中甲醛、乙醛向Tenax中的迁移规律。研究表明,甲醛、乙醛迁移行为随时间变化趋势大致相同,均呈现迁移率随迁移时间延长先迅速增大,后又减小达到一个常数;甲醛和乙醛迁移率受温度的影响不同,达到平衡后,甲醛在30℃下迁移率最高,乙醛在70℃和50℃下迁移率高;甲醛和乙醛向Tenax中的迁移率差异较大,达到平衡后,乙醛的迁移率远高于甲醛。  相似文献   
2.
建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08~ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2%~105.5%;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.  相似文献   
3.
应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。葡萄糖样品在同步热分析条件下,分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解,同时进行红外扫描,根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择GC-MS温度点,裂解产物进入GC-MS进行分离和鉴定。结果表明:葡萄糖在220℃,300℃,350℃和470℃下的热分解产物中共检出44种化合物;葡萄糖在高温下的热裂解产物中共检出76种化合物。分析结果对葡萄糖在不同温度下的应用有较好的理论指导。  相似文献   
4.
采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定了不同制丝工艺参数(松散回潮的热风温度、切丝宽度、HT工作蒸汽流量、烘丝热风温度和排潮风门开度)条件下制成的卷烟样品烟气成分中的挥发性成分。结果表明:酯类物质的释放总量在这些工艺参数条件下存在极显著差异的水平,说明酯类物质的释放总量在5种工艺参数不同条件下的变化是极明显的。综合分析部分致香成分和简单酚类的释放总量,选取样品2与样品4的工艺参数条件进行对比可知较高的松散回潮热风温度和烘丝热风温度更加有利于增加卷烟烟气中挥发性成分的释放量;在增加卷烟香吃味方面样品4的工艺参数条件为最佳生产条件,在该工艺条件下生产出的卷烟样品其烟气成分中致香成分的释放总量最多。  相似文献   
5.
建立了一种以新型的、低密度有机溶剂作为萃取剂对增香保润剂中4种抗氧化剂进行萃取的新方法。该方法针对辛醇漂浮于液面不易收集的特点,将分散液-液微萃取与癸酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子相结合。辛醇及磁性纳米粒子快速分散在含抗氧化剂的样品溶液中,经涡旋混合后,通过磁铁达到快速分离,解吸后结合高效液相色谱进行测定。结果表明,叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚在50~1 000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9976~0.9991之间,检出限为1.5~6.8μg/L,回收率为91.0%~98.4%,相对标准偏差为2.7%~5.2%。方法具有传质速率快、可控性强和富集倍数高等特点,实现了分散液-液微萃取与磁分离技术的良好结合。  相似文献   
6.
建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。  相似文献   
7.
烟丝含水率对其燃烧性的影响研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用同步热分析技术考察了不同湿度下平衡后的烟丝燃烧性。结果表明:1烟丝含水率随着平衡湿度的增加而增加,并存在一定的线性相关;2通过比较每一阶段的失重率可知,烟丝不同含水率对其燃烧和热解反应的各个阶段有一定影响,失重率随着平衡湿度变化的转折点在平衡湿度50%~60%之间;3烟丝的燃烧特性指数Sn随着平衡湿度的增加而减小,平衡湿度与烟丝含水率、平衡湿度与平均燃烧速度间呈显著正相关,着火温度与燃烧特性指数间呈显著负相关,而平衡湿度与燃烧特性指数Sn无显著的相关性。  相似文献   
8.
建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。  相似文献   
9.
为了解纸质包装材料中芳香胺向食品中的迁移量,选取改性聚苯醚(Tenax)作为食品模拟物,建立了溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定纸质包装材料和Tenax中芳香胺的方法。对样品前处理和气相色谱-质谱检测条件进行优化。纸质包装材料样品选取10 m L叔丁基甲醚为溶剂超声萃取30 min,Tenax选取10 m L正己烷为溶剂超声萃取15 min。萃取液经DB-17弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,内标法定量,3个内标分别为萘-d8、2,4,5-三氯苯胺和蒽-d10。结果表明,在0.001 4~0.14 mg/dm2范围内,20种芳香胺的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.9%,检出限为0.000 1~0.000 3 mg/dm2,加标回收率为80.6%~107.2%。该方法应用于两种纸质包装材料中芳香胺迁移量的测定,显示分子量偏小、沸点偏低的芳香胺有一定迁移。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,能满足纸质包装材料中20种芳香胺迁移量的测定要求。  相似文献   
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