猪肉中四环素类抗生素残留的固相萃取-高效液相色谱荧光测定法

采用固相萃取技术富集、分离猪肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素4种四环素类抗生素,采用反相高效液相色谱荧光法测定.对固相萃取柱、流动相、检测器等条件进行了优化选择,4种物质的检出限为0.03～ 0.05μg/mL在0.02～0.20 mg/kg添加水平,4种抗生素的加标回收率为60%～91%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%～5.1%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

超高效液相色谱串联质谱法对鳗鱼中大环内酯类、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量的同时测定

建立了同时测定鳗鱼组织中大环内酯、喹诺酮和磺胺类共25种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法.采用多反应监测模式进行测定,外标法定量,鳗鱼组织在酸化条件下用乙腈提取,经正己烷除油,检出限为0.1～0.2μg/kg.除泰乐菌素外,回收率均在60%～97%之间,相对偏差不大于12.6%,线性回归相关系数在0.9974～0.9999之间.     

ISO/IEC17025导则在食品企业实验室管理中的应用探讨

利用ISO/IEC 17025导则,规范食品企业实验室的管理,提高实验室的检测水平,确保实验室在食品企业对产品的质量控制环节中发挥关键作用.     

甲醇在CM-3-1催化剂上脱水生成二甲醚的本征动力学

采用等温积分反应器研究了常压下甲醇在ＣＭ３１催化剂上脱水生成二甲醚反应的本征动力学，得到Ｌａｎｇｍｉｕｒ均匀吸附双曲型动力学方程：ｒＭ＝１．５８７×１０１２ｅｘｐ１２２９８４ＲＴＰＭ１ＰＤＰＷＫＰ２Ｍ１＋１．１０３×１０９ｅｘｐ８１７６０ＲＴＰＭ２，ｍｏｌ／（ｇ·ｈ）     

微波消解-ICP-MS同时测定珠光颜料中的8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定珠光颜料中Pb、Cd、As、Hg、Ba、Cr、Sb、Se8种元素的含量.各元素的校准曲线线性关系良好(r=0.9991-1.0000),检出限为1.17-30.59μg/L,用标准加入法作了回收率实验,在1.0-10mg/kg水平回收率在94.5%-101.7...     

液相色谱法测定动物源性食品中氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺残留量

采用高效液相色谱法测定动物源性食品中氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺的残留量。动物源性食品中的氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺,经乙酸乙酯和丙酮混合提取液提取后,过Al2O3柱净化,以乙腈:0.1mol/L的乙酸铵溶液(58:42)作为流动相,DAD检测器测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺,检测限均可达到0.1mg/kg,在添加质量浓度0.1～2.0mg/L之间线性关系良好,相关系数(r)均>0.9990,对于0.1、0.2、0.5mg/kg水平添加回收率范围在72.3%～92.7%之间;相对标准偏差(RSDs)范围在3.0%～7.0%之间。     

两种前处理方法应用于气相色谱-质谱联用测定水产品中三氯杀螨醇残留量

建立了两种样品前处理方法应用于气相色谱串联质谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量。样品经氯化钠配合乙腈/水均质研磨,超声辅助提取,提取液经净化后,供气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析。采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。在优化前处理和上机条件下测试,三氯杀螨醇检出限(S/N≥10)为0.006mg/kg,在加标水平0.01～0.10mg/kg范围内,方法Ⅰ的回收率为76.8%～110.3%,RSD为3.06%～9.43%;方法Ⅱ的回收率为76.6%～100.4%,RSD为3.21%～8.35%。该方法的准确度和精密度符合农残分析要求,可为我国水产品出口提供技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中加替沙星、莫西沙星和左氧氟沙星

提出了同时测定水产品中加替沙星、莫西沙星和左氧氟沙星的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、正己烷除脂浓缩后用Supelclean LC-SCX固相萃取柱富集,用氨水甲醇(25+75)溶液洗脱。洗脱液氮气吹干,用乙腈-水(10+90)溶液溶解定容至2.0mL,取10μL进行分离测定。以不同体积比的乙腈与5mmol·L~(-1)乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。对3种化合物的质谱裂解规律进行了研究,3种化合物的质量分数在1 00μg·kg~(-1)以内呈线性,检出限(3S/N)在3.7～4.8μg·kg~(-1)之间;以3种水产品样品为基体,在3个标准加入水平下进行回收率和精密度试验,加标回收率在70.5%～83.7%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%。