FAAS法测定三种中药材中的微量元素

采用V（浓硝酸）＋V（高氯酸）=4＋1混酸溶解消化样品。用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了红芪、黄芪、板蓝根中K、ca、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu8种微量元素的含量。结果表明,红芪中钙的含量最高,铜的含量最低;黄芪和板蓝根中镁的含量最高,铜的含量最低。各元素回收率（n=7）在96．07％～101．26％之间,RSD值（n=7）在0．60％～2．99％之间。     

紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁

在碱性介质中,铁（Ⅱ）与紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰,分别位于630nm和350nm,吸光度A630,A350之和△A与铁（Ⅱ）的含量在0-2μg／mL范围内线性关系良好,据此建立了测定微量铁的紫尿酸双波长叠加光度法,该法用于水中微量铁的测定,测定结果与火焰原子吸收法（FAAS）相吻合,加标回收率为98％-102％,测定结果的相对标准偏差为1．2％-2．9％（n=5）。     

高效液相色谱法测定肉制品中甘草抗氧化物的含量

建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C．8色谱柱分离,以甲醇-0．2mol／L乙酸铵-冰乙酸（体积比70：29：1）为流动相,流速为1．0mL／min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1．0-80．0μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8．55×10^-5x-0．599（r=0．9997）,检出限为1．0mg／kg,定量限为3．0mg／kg,加标回收率为95．7％-103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．57％-3．53％（n=6）。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。     

双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸

本文采用双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸。山梨酸和苯甲酸的线性范围分别为0～10mg／L、0～40mg／L；样品测定的精密度分别为1．3％～3．7％和1．4％～4．4％；样品加标回收率分别为96．3％～98．7％和96％～102．2％。本法快速、简便、可靠。     

保健品中左旋肉碱的反相高效液相色谱法测定

采用手性衍生化法测定了不同剂型保健品中左旋肉碱的含量并拆分了左／右肉碱对映体。样品以乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钾缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在XBridge^TM C18色谱柱（150mm×4．6mmi．d,,5μm）中分离,244nm波长下检测,在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度Rs≥1．7,在2．0～500mg／kg范围内,左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系（Y=75．297X＋1．152）,相关系数为0．9997,样品加标回收率为81％～101％,相对标准偏差（RSD）为3．8％-9．1％。该方法可满足实际保健品中左旋肉碱含量与纯度的测定要求。     

双波长光度法测定水中的微量铁

建立了双波长光度法——Fe（Ⅱ）-TAB—NO2-显色光度法测定水中的微量铁。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与硫代巴比妥酸-NO2-体系友生显色反应形成-种蓝色配阴离子，该配阴离子具有两个吸收峰分别位于658nm和384nm，且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁（Ⅱ）含量在0—30μg／（25mL）范围内具有良好的线性关系。方法的加标回收率为94％～104％，测定结果的相对标准偏差为3．4％～4．8％（n=5）。     

4.0代树枝状分子-卟啉标记伴刀豆凝集素亲和吸附固体基质室温磷光法测定人血清中甲胎蛋白异质体

提出一种4．0代树枝状分子（4.0G-D）-卟啉（P）双发光分子新的磷光标记试剂（4．0G-D-P）．基于4．0G-D-P标记伴刀豆凝集素（ConA）的产物（4.0G-D-P-Con A）能在聚酰胺素膜（PAM）上发射强而稳定的室温磷光（RTP）,而且该标记产物能与甲胎蛋白异质体（AFP-V）发生特异性的亲和吸附（AA）反应,其反应产物保持了4．0G-D-P双发光分子RTP的优良特性,且△Ip值与AFP-V的含量呈线性关系,加入Tween-80可以提高△Ip值,据此建立了Tween-80—4．0G-D-P双发光分子标记Con A亲和吸附固体基质室温磷光法（AA-SS-RTP）测定人血清中AFIP-V的新方法．直接法的检出限为0．31pg／mL（4．0G-D）和0．43pg／mL（P）,灵敏度较高．无论用4．0G-D或P的激发／发射波长测定人血清中AFP-V的含量,结果与酶联免疫法（ELISA）相吻合．     

高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷含量。固定相为C18,流动相为甲醇-0．1％甲酸水溶液（体积比为33：67）,流速1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为330nm。松果菊苷的浓度x（mg／mL）与其峰高y呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．5955x,相关系数为0．9999。样品的加标回收率为88．1％～107．5％,测定结果相对标准偏差为0．41％（n=5）。     

生物样品中Se的荧光测定方法

运用微波消化系统处理生物样品，以2，3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1．6ng／mL，线性范围0～0．600μg／mL，回收率92．22％～99．78％，连续10次测定样品变异系数（CV）为0．4％（n=10），隔213重复实验变异系数为1．54％。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点，适用于生物样品中Se含量的测定。     

差示分光光度法测定牙周康胶囊中甲硝唑的含量

建立了测定牙周康胶囊中甲硝唑含量的差示分光光度法。分别用0．01mol／L盐酸溶液和蒸馏水溶解样品,制成相同浓度的样品溶液,以前者作参比液,后者作测定液,在波长321nm处,测定吸光度差值△A。甲硝唑的浓度在6～16μg／mE范围内与吸光度差值△A呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．9998,测定结果的相对标准偏差为0．27％,平均回收率为99．7％。     

荧光色谱-柱后光化学衍生法测定食品中的黄曲霉毒素B1

采用免疫亲和层析柱吸附食品样品中的黄曲霉毒素B1,以荧光色谱-柱后光化学衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1的含量。样品用甲醇-水溶液（体积比为7：3）混合,均质器高速搅拌提取,经免疫亲和层析柱纯化后,通过LachromC18色谱柱进行分离,以甲醇一水溶液（体积比为45：55）作为流动相,荧光检测器激发波长为360nm、发射波长为420nm,外标法定量。黄曲霉毒素B,的质量浓度在1～20ng／mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r=0．9998,检出限为0．1gg／kg。在3个添加水平下,样品的加标回收率在88．5％～97．9％之间,相对标准偏差均小于3％（n=6）。该方法操作简单、定量准确,可用于食品中黄曲霉毒素B．的定量定性检验。     

高效液相色谱法测定强化食品中维生素C的含量

建立了强化食品(饮料、奶粉、含乳饮料、大米、果泥及果冻)中维生素C含量的高效液相色谱检测方法。优化了样品处理方法,在水浴控温和避光条件下处理样品,避免维生素C被氧化。选用Tech Mate C18–ST(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(p H 3)为流动相,流量为1.0m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为266 nm。线性范围为0.2~100μg/m L,相关系数为0.999 6,果泥中维生素C的定量限为20 mg/kg,其它为100 mg/kg,加标回收率为82.2%~107%,测定结果的相对标准偏差为1.23%~6.86%(n=8)。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中维生素C的检测要求。     

高效液相色谱法测定聚合物水处理剂中残留的单体

建立了采用高效液相色谱测定聚环氧琥珀酸钠盐(PESA)、丙烯酸/马来酸酐二元共聚物(AA/MA)、聚丙烯酸盐(PAA)、水解聚马来酸钠盐(HPMA)、马来酸酐/丙烯酸/丙烯酸甲酯三元共聚物(MA/AA/MAc)5类聚合物水处理剂中残留单体的方法。以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)为分析柱,柱温为30 ℃,流动相为0.01 mol/L KH2PO4溶液(用5%H3PO4调节pH为2.3)-甲醇(体积比为95∶5)进行等度洗脱,检测波长为210 nm,流速为0.6 mL/min,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10 min内马来酸、富马酸及丙烯酸残留单体获得分离和定量。上述3种残留单体的检出限分别为0.5,0.5和0.2 mg/L,回收率为98.9%～103.7%,相对标准偏差为1.09%～1.69%,相关系数为0.9996～0.9999。实验结果表明,该法简便快速、灵敏可靠,适用于5类聚合物水处理剂中残留单体的测定。     

多谱拟合(MSF)-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿中的磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)无法直接用于磷(213.617nm)的检测。考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.6%~6.0%。实验证明,多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。     

高效液相色谱法测定金葱粉中的罗丹明B含量

建立了金葱粉中罗丹明B的提取、富集净化和测定的方法.样品经加热萃取、聚酰胺吸附罗丹明B、碱液解吸、蒸发、定容,用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.测定条件:色谱柱为ODS C18;流动相为甲醇-水(体积比为70∶30);流速为1.5 mL/min;检测波长为550 nm.罗丹明B在0.14～22 μg/mL浓度范围内与...     

紫尿酸–Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸羟胺

在碱性介质及溴化十六烷基吡啶存在条件下,盐酸羟胺与Fe(Ⅲ)–紫尿酸体系发生显色反应形成离子缔合物,该离子缔合物在635 nm波长处有一个吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε=2.05×104 L/(mol·cm),据此建立了测定盐酸羟胺的间接分光光度法。盐酸羟胺的质量浓度在0~2.4 mg/L范围内与吸光度与呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法的检出限为0.01 mg/L。将该方法用于盐酸羟胺的测定,其测定结果与国标法测定结果相吻合,加标回收率为95.0%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.51%~1.29%(n=5)。该方法灵敏度高,操作简便,可用于盐酸羟胺含量测定。     

HPLC法同时测定黄酒中4种非法食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠4种非法食品添加剂的方法。黄酒中的待测物质经提取后,采用C18柱分离,以甲醇–乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230 nm处用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行测定。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度在0.5～200.0μg/mL范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r0.999 7),检出限为0.29～0.74μg/L。在0.5,1.0,2.5,5.0,7.5 mg添加水平时的平均回收率在95.6%～104.0%范围内,测定结果的相对标准偏差为0.3%～1.5%(n=6)。该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,结果稳定可靠,适合于黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时测定。     

超高效液相色谱法测定烟用香精中的欧前胡素

建立了测定烟用香精中欧前胡素的超高效液相色谱方法.以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为248 nm,对20种烟用香精样品进行测定.欧前胡...     

微波消解–ICP–AES法测定装甲材料中的铌含量

建立ICP–AES法测定装甲材料中铌含量的的方法。采用盐酸–硝酸–氢氟酸微波消解样品,检测器为CID固态检测器,检测波长为309.417 nm。在选定的测定条件下,标准工作曲线线性范围为0.005%~1.0%,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.000 68%,测定结果的相对标准偏差不大于3%(n=10),加标回收率为96.0%~98.7%。该方法操作简单,测定结果准确可靠,可用于装甲材料中铌含量的测定。     

双环己酮草酰二腙(BCO)分光光度法测定钢铁中铜

二价铜在pH=9.0~9.5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法。实验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD)为1.1%~2.4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.01%~3.0%铜含量的测定。