高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂

建立同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的反相高效液相色谱法,用于监测蜜饯产品,提高时效性.安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分别在1.2～100 μg/mL、0.2～100 μg/mL、1.1～100μg/mL、6.2～140 μg/mL和2.7～100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9996、0.9998和0.9993,检出限分别为15、1.2、18、50和20 ng;平均回收率均在95%以上,相对标准偏差均小于2.8%.此法样品处理简便易行,适于同时测定蜜饯中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸.     

乳及乳制品中多种防腐剂和甜味剂的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜。被测物的回收率为96.0%～103.5%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93%～2.76%,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0, 1.0, 0.5, 1.0, 1.5 μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠

建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液(10∶90)提取,Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,通过高分辨负离子扫描模式进行定性,外标法定量。结果表明,4种物质在0.02~2.0mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5mg/kg,安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度下,方法的回收率为89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速,定性准确可靠,适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中的乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸

首次建立了高效液相色谱法同时测定葡萄酒中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法.样品水浴去除乙醇,用流动相甲醇+乙酸铵(3:7,V/V)定容,采用PACKING FUJI SPS100 C18柱,(250×4.6mm,5μm)进行等度洗脱分离.乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸在1~100μg/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2高于0.999 9,回收率88.4%~99.8%,精密度0.12%~1.84%,最低检出限均达到1.0μg/mL.方法准确、快速、灵敏度高,重现性好,满足食品中添加剂的检测要求,适用于葡萄酒中添加剂的分析检测,是葡萄酒质量监控强有力的技术支撑.     

饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定

我国食品卫生标准规定,饮料中糖精钠的含量不得超过0.15g/kg, 苯甲酸、山梨酸不得超过0.2g/kg。采用高效液相色谱法,饮料经过滤,用10～12分钟能同时测定这三种成分。本法回收率为97～110％,标准偏差0.29,变异系数0.038.含量在0.1～20μg范围内,线性关系良好。 1.仪器与试剂:美国Waters246型高效液相色谱仪,441型紫外检测器,检测波长254mm。甲醇:分析纯,重蒸;0.02M醋酸铵溶液;0.1mg/ml糖精钠,苯甲酸,山梨酸混合标准液0.1mg/ml糖精钠,苯甲酸和0.05mg/ml山梨酸混合标准液。以上溶液均用重蒸水配制。 2.实验条件:Mbondapak C~T_84×300mm不锈钢色谱柱,流动相,甲醇/0.02M醋酸铵(35/65),1ml/min,纸速0.5m/min。 3.方法与结果: (1)标准曲线法:首先分别测出糖精钠,苯     

高效液相色谱法同时测定食品中的8种添加剂

建立高效液相色谱法同时测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、苋菜红、脱氢乙酸、胭脂红、日落黄、诱惑红8种添加剂。样品采用Agilent zorbax sb–C_(18)色谱柱梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,8种添加剂的质量浓度在0.5~20μg/m L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06~0.18 mg/kg。样品的加标回收率为91.3%~101.1%,测定结果的相对偏差为0.47%~1.35%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,适用于食品添加剂的常规分析。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。     

高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（35/N）在0.02～0.07 mg·L^-1之间。方法的加标回收率在97.5%～102%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在0.76%～0.99%之间。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法 ,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂 (糖精钠、安赛蜜、甜味素 )、防腐剂(苯甲酸、山梨酸 )、咖啡因、可可碱和茶碱。以AlltechEconosphereC18柱 (15 0mm× 4 6mmi.d .,3μm)为分离柱 ,10mmol/LNaH2 PO4 (pH 4 0 0 ) 乙腈 (体积比为 90∶10 )为流动相 ,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在 2 3min内完成。样品平均加标回收率为 78 5 %～ 10 7 2 %。     

反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.     

氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅

建立了氢化物发生–原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.999 7),方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例,加入铅的质量浓度分别为12,24,48μg/L,每种浓度均进行6次平行测定,铅的回收率在95.0%~103.8%之间,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.71%(n=6)。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。     

离子色谱法分析土壤中的矮壮素和缩节胺

建立了离子交换色谱一直接电导法同时测定土壤中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品经磨碎超声提取后,用固相萃取（SPE）柱祛除蛋白质,过0．22μm过滤膜,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1,SH-CC-2,SH—CC_3及其不同的淋洗液对矮壮素、缩节胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件：SH—CC-3阳离子色谱柱;直接电导检测;淋洗液选用3．0mmol／L甲烷磺酸,流速为1．0mL／min;柱温：40℃;进样量：100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0．20-20．0mg／地范围内,线性相关系数,均大于0．999,矮壮素和缩节胺的检出限（S／N=3）分别为0．070,0．073mg／kg,加标回收率分别为86．0％-93．8％,84．9％～93．2％,测定结果的相对标准偏差小于4．2％。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯

建立顶空气相色谱同时测定水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的方法。水样经气液平衡后,用Sepelco Wax 10色谱柱分离,气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,苯系物和溴代苯、对氟溴苯得到有效分离。苯系物和溴代苯、对氟溴苯的色谱峰面积分别与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7。方法的检出限为0.94~2.36μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.7%(n=6),加标回收率为90.8%~99.1%。该方法灵敏度高,操作简便,干扰少,适用于生活饮用水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的同时分析。     

Simultaneous determination of 20 food additives by high performance liquid chromatography with photo-diode array detector

An efficient and accurate analytical method was developed for the simultaneous determination of 20 synthetic food additives, including three sweeteners,seven food colorants,nine synthetic preservatives and caffeine,by high performance liquid chromatography (HPLC) with photodiode array detector(PDA).This method permits the detection of food additives at very low concentrations(0.005-0.150μg/mL).The applicability was verified by the determination of food additives present in various foodstuffs.     

气体扩散耦合顺序注射光度分析法测定葡萄酒中的二氧化硫*

依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0-5.0μg/mL和5.0-50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差（RSD）≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%-104.7%。     

超高效液相色谱法测定护手霜中5种不同的雌激素

建立了超声波萃取．超高效液相色谱快速测定护手霜中5种雌激素（雌酮,雌二醇,苯甲酸雌二醇,美雌醇,炔雌醇环戊醚）的分析方法,研究了萃取溶剂、萃取时间对萃取效率的影响,确立了流动相流速及色谱柱柱温等检测条件．化妆品以乙腈和水（20：80,V：V）为提取溶剂进行超声波萃取后用C18色谱柱分离,乙腈和水溶液为流动相,梯度洗脱,10min内完成5种雌激素的分离与检测．方法的检出限为0．016—0．031μg／mL,相对标准偏差均小于5．0％m=3）,5种雌激素的工作曲线的相关系数均高于0．992．化妆品的加标回收率在85％～95％之间．方法简单快速、灵敏度高、分离效果好,满足化妆品中雌激素分析的需要．