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以聚合手性salen-V(V)为催化剂,对醛的三甲基硅氰化反应进行了研究,在-20℃和1.2%催化剂量下,以苯甲醛为底物获得了91%的ee值和98%的转化率,对其它几种芳香醛和脂肪醛也取得较好的反应结果.催化剂可以方便地回收,重复使用8次仍然保持很好的反应活性和对映体选择性. 相似文献
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手性Schiff Base-Ti(OR)4配合物催化醛的不对称硅腈化反应 总被引:2,自引:0,他引:2
设计合成了新型手性Salen-Ti(OR)4配合物催化剂,用其催化一系列醛的不对称硅腈化反应,得到了e.e.值为22.4%~87.1%的氰醇.催化剂中抗衡离子的Lewis碱强烈地影响催化活性,但对反应的对映选择性影响很小,并探讨了其不对称催化反应机理. 相似文献
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以Bu2SnO与CF3SO3H(TfOH)直接反应合成了有机锡二聚体[Bu2Sn(OH)(OTf)(H2O)]2, 以[Bu2Sn(OH)(OTf)(H2O)]2为催化剂考察了醛的硅氢化反应. 与传统的路易斯酸催化剂相比, 有机锡二聚体催化剂不仅具有合成简单、贮存容易、使用方便、易于分离、用量少和催化效率高等优点, 而且对醛基的还原催化具有很高的选择性, 且不受分子内和反应体系中其它羰基化合物或可还原基团的影响. 相似文献
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以Li OH·H_2O为催化剂,由柠檬醛与丙酮Aldol缩合合成了假性紫罗酮;考查催化剂用量、温度、反应时间、柠檬醛与丙酮配比对反应的影响,以及催化剂的重复使用率。结果表明,最佳工艺条件是n(柠檬醛)/n(丙酮)为1∶7,催化剂用量相对于柠檬醛的60%(mol),反应温度45℃,反应时间6 h,转化率可达96.23%,催化剂可重复使用。 相似文献
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以LiNTf2为催化剂,在无溶剂条件下,醛或酮与三甲基氰硅烷(TMSCN)室温发生加成反应,得到相应的α-氰基硅醚.该法操作简便、反应条件温和、收率高、催化剂易回收和可以重复使用. 相似文献
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研究了在三种固体超强酸催化下醛(酮)自身的羟醛缩合反应,系统考察了反应时间,催化剂用量等因素对反应的影响,优化了反应条件.同时,对该反应的溶剂效应进行了研究.结果表明,当催化剂用量为2 g/1 mol醛(酮),反应5 h,转化率可达40%,溶剂对该反应有明显的抑制作用.超强酸对各种醛都具有较好的催化活性,其催化醛类化合物自身缩合的转化率都在48%以上,选择性在95%以上,证明固体超强酸对该缩合反应有较好的催化活性和选择性. 相似文献
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离子液体介质中用Cu/ZrO2-SiO2催化香茅醛加氢合成薄荷醇 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了Cu/ZrO2-SiO2双载体催化剂, 并在离子液体介质中研究了香茅醛催化加氢合成薄荷醇的反应. 研究结果表明, 离子液体中的阳离子与香茅醛分子中的羰基形成氢键, 使香茅醛更容易异构化为胡异薄荷醇, 提高了催化剂的选择性; 特别是可调节酸度的[bmim][AlmCln]离子液体, 有效地提供了香茅醛的异构化所需要的路易斯酸条件, 在竞争性加氢中促进了香茅醛向生成薄荷醇的方向转化. 在0.8 MPa, 90 ℃, 2 h的条件下, 香茅醛一锅反应生成薄荷醇的转化率为100%, 对薄荷醇的选择性为91.3%, 而且, 催化剂和离子液体可回收和重复使用. 相似文献
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柠檬醛及中间体的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸二氢铵催化消除反应得到顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,并进一步热重排获得柠檬醛。研究了缩醛化反应条件和消除反应条件对转化率的影响。结果表明,以0.3%异戊烯酸为酸性催化剂,70~75℃共沸脱水反应8 h,异戊烯醛的单程转化率达到63%~64%,处理后可得含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,收率96.8%;以0.2%~0.5%磷酸二氢铵为催化剂,100~130℃,2.66 kPa下反应并及时将反应产物蒸出,处理后得到含量为95.9%的顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,收率97.0%。顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚在120~130℃重排反应1 h,其反应产物柠檬醛含量97.5%,收率90.2%。 相似文献
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采用分步浸渍法制备了Ni-SiW12-Ce/Al-MCM-41双功能催化剂,通过X射线衍射(XRD)、BET和扫描电子显微镜(TEM),H2-TPR等方法对催化剂进行了表征.在常压连续流动固定床气固反应装置上,研究了催化剂的正庚烷临氢异构化反应性能,考察了催化剂制备条件对正庚烷临氢异构化反应效果的影响.结果表明,Ce的掺入改善了活性组分Ni的分散性,优化了催化剂庚烷异构化性能,同时增加了催化剂的稳定性.在Ce含量为0.8%、硅钨酸含量为20%、Ni含量4%、还原温度为400℃、还原氢气流速50 mL/min的条件下制备的催化剂的效果最好.以4%Ni-20%SiW12-0.8%Ce/Al-MCM-41为催化剂,当庚烷转化率为22.3%时,异庚烷选择性达到65.4%. 相似文献
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《分子催化》2012,26(2)
采用分步浸渍法制备了Ni-SiW12-Ce/Al-MCM-41双功能催化剂,通过X射线衍射(XRD)、BET和扫描电子显微镜(TEM),H2-TPR等方法对催化剂进行了表征.在常压连续流动固定床气固反应装置上,研究了催化剂的正庚烷临氢异构化反应性能,考察了催化剂制备条件对正庚烷临氢异构化反应效果的影响.结果表明,Ce的掺入改善了活性组分Ni的分散性,优化了催化剂庚烷异构化性能,同时增加了催化剂的稳定性.在Ce含量为0.8%、硅钨酸含量为20%、Ni含量4%、还原温度为400℃、还原氢气流速50 mL/min的条件下制备的催化剂的效果最好.以4%Ni-20%SiW12-0.8%Ce/Al-MCM-41为催化剂,当庚烷转化率为22.3%时,异庚烷选择性达到65.4%. 相似文献
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磷钨酸镧催化合成缩醛(酮)的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以磷钨酸镧为催化剂催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛及环己酮乙二醇缩酮.较系统研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.结果表明:在醛(酮)/二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,在反应温度86~96℃条件下,反应时间2.0h,苯甲醛乙二醇缩醛收率为78.5%,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率为76.1%,环己酮乙二醇缩酮收率为79.5%. 相似文献
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研究了L-脯氨酸制得的C2-对称二胺,与醋酸铜形成新的配合物,催化各种醛与硝基烷烃间的Henry反应。 考察了反应温度、溶剂和催化剂用量对收率和反应速率的影响。 研究结果表明,在室温下,以乙醇作为反应溶剂时,摩尔分数10%的二胺醋酸铜配合物能够有效地催化醛与硝基甲烷反应,生成相应的β-硝基醇,收率为60%~92%。 醛与硝基乙烷的Henry反应产物具有非对映立体选择性。 芳香醛参与Henry反应产物的非对映选择性高达24∶1,但脂肪醛为底物时,此催化剂对Henry反应的非对映选择性不明显。 相似文献
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HAIMCM-41介孔分子筛催化1,3-苯并二嗯茂烷合成的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了HAlMCM-41分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HA1MCM-41分子筛用量、硅铝比、催化剂重用次数等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响.结果表明,当邻苯二酚与醛(酮)物质的量比为1:1.4,催化剂用量为3.5g/mol邻苯二酚,反应4h,分子筛n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为15时,选择性一般在99.4%以上,转化率也一般在85.6%以上,因此,HAlMCM-41分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能. 相似文献
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通过化学还原法制备了不同Co/P和P/B摩尔比的Co-P-B非晶态催化剂. 采用XRD, ICP-Mass和氮气吸附-脱附等温线对催化剂的性质进行了表征. 在5.0 MPa和120 ℃条件下, 以1-辛烯的氢甲酰化为模型反应, 对Co-P-B催化剂的活性进行了评价, 并与Co-B及Co-P催化剂进行了比较. 结果表明, 非晶态Co-P-B催化剂对1-辛烯氢甲酰化反应具有良好的活性和选择性. 催化剂中P, B和Co的摩尔比、结构及比表面积等性质影响催化剂的活性和选择性, 添加适量的P有助于提高转化率和选择性. 在Co-P-B(Co摩尔分数为85.4%, P摩尔分数为3.3%)催化剂上, 1-辛烯的转化率为97.2%, C9-醛的选择性达到99.5%. 相似文献