柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用测定沙棘种子中游离脂肪酸

建立了一种利用2-(11-H-苯-a-咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(BCETS)作为柱前荧光标记试剂的高灵敏度和高选择性的脂肪酸定量分析方法,并考察了该方法的分析性能。结果表明,方法表现出了较好的重现性和加标回收率,检测限在0.42~1.82ng/mL之间。该方法已被成功的用于青藏高原沙棘种子中脂肪酸含量的分析,结果表明沙棘种子中富含脂肪酸,以不饱和脂肪酸为主,约占总脂肪酸的85.01%。不饱和脂肪酸中,以油酸、亚油酸和亚麻酸为主,分别占总脂肪酸的26.01%、30.86%和14.07%。     

预衍生化-共振散射光谱法测定4-壬基酚

通过衍生反应,建立了用共振散射光谱法测定4-壬基酚的方法.在碳酸钠介质中,痕量4-壬基酚与丹酰氯反应,产物在300～600 nm波长范围有很强的共振散射光.在选定的测定波长396.8 nm处,共振光散射强度的改变值与4-壬基酚质量浓度在6.20×10-4～6.00×10-2mg·L-1范围内呈线性关系.方法检出限为0.20μg·L-1.结合C18柱固相萃取分离,应用于环境水样和合成水样中4-壬基酚的测定,样品加标回收率为91.25%～94.50%,相对标准偏差小于4.0%.     

紫外分光光度法-核磁共振法用于胆甾类人工受体对酚类的识别研究

利用常规加热方法,以脱氧胆酸甲酯为主体、芳酰肼及氨基酸甲酯为手臂合成了分子钳a-d.利用紫外分光光度法及1H NMR研究考察了部分分子钳对苯酚、对甲氧基苯酚、间甲氧基苯酚的识别性能,并测定了主客体之间的结合常数(Ka)和自由能变化值(-△G0).研究结果表明,主体分子钳与所考察的酚类化合物可形成1∶1型超分子配合物.     

基于径向基函数神经网络的多关节机器人滑模控制器

针对具有不确定性的多关节机器人系统,提出了一种径向基函数神经滑模控制方法;该控制方案采用全局滑模面,将神经网络的非线性映射能力与滑模控制的特点相结合,利用径向基神经网络自适应学习系统不确定性的未知上界,消弱了由滑模控制产生的抖动,同时保证了系统的鲁棒性;基于李亚普诺夫定理给出了系统稳定性的充分条件;仿真结果表明,该方法具有良好的轨迹跟踪和速度跟踪性能,提高了对于建模误差和不确定干扰等因素的鲁棒性。     

不同颜色果实唐古特白刺叶中矿物质元素含量的比较

通过采用ICP-MS检测了柴达木盆地3种不同颜色果实唐古特白刺叶中11种矿物质元素. 结果表明不同颜色果实唐古特白刺叶中矿物质元素存在差异. 唐古特白刺叶中常量元素以Na元素最高,其中以紫色果实白刺叶中Na元素和常量元素总量最高,大红果白刺叶最低. 微量元素在白刺叶中以Fe元素含量最高,其中以紫红果白刺叶中Fe元素和必需微量元素总量最高,紫色果含量最低. 另外,有害元素Pb和Cd在3种颜色果实的叶子中含量均较低. 方法简便快速,结果准确可靠,可以为不同颜色果实唐古特白刺叶子的应用提供基础数据.     

一个新的Cu(II)-二胺配合物催化的Henry反应

研究了L-脯氨酸制得的C2-对称二胺,与醋酸铜形成新的配合物,催化各种醛与硝基烷烃间的Henry反应。 考察了反应温度、溶剂和催化剂用量对收率和反应速率的影响。 研究结果表明,在室温下,以乙醇作为反应溶剂时,摩尔分数10%的二胺醋酸铜配合物能够有效地催化醛与硝基甲烷反应,生成相应的β-硝基醇,收率为60%~92%。 醛与硝基乙烷的Henry反应产物具有非对映立体选择性。 芳香醛参与Henry反应产物的非对映选择性高达24∶1,但脂肪醛为底物时,此催化剂对Henry反应的非对映选择性不明显。     

柱前衍生HPLC-MS法测定黑果枸杞果实中脂肪酸

采用柱前衍生荧光检测高效液相色谱-大气压化学电离源/质谱联用技术对黑果枸杞果实中的脂肪酸成分进行分析。经2-(11-H-苯-a-咔唑)乙基对甲苯磺酸酯荧光衍生试剂对脂肪酸进行柱前衍生,梯度洗脱分离,荧光检测,外标法定量和在线质谱鉴定,建立了同时测定20种脂肪酸含量的方法,并运用此方法对黑果枸杞果实中的脂肪酸进行了分析。结果表明。检测限可以达到0.42~1.84 ng/mL。黑果枸杞果实中主要含有不饱和脂肪酸,其含量约占整个脂肪酸总量的64%,其中不饱和脂肪酸种类主要是C18∶1(油酸),C18∶2(亚油酸)和少量的C18∶3(亚麻酸);饱和脂肪酸主要是以C16(棕榈酸),C18(硬脂酸),C20(花生酸)和C22(山嵛酸)为主,另外还含有少量的C12(月桂酸),C14(肉豆蔻酸),C17(珠光脂酸),C23(二十三酸)和C24(木蜡酸)。本研究可以为黑果枸杞在食品、医药和保健方面的进一步开发应用提供可靠的科学依据。     

催化动力学荧光法测定痕量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化藏红T的反应,使其荧光猝灭,据此建立了催化动力学荧光分析法测定甲醛的新方法。研究了催化反应的性能,优化了方法的实验条件。方法的线性范围为0.025~0.25μg/mL,检出限4.19×10-5μg/mL。该方法简便快速,常见共存物质干扰小,已用于环境水样及家居空气中痕量甲醛的测定,结果满意。     

卡泊三醇的核磁共振谱解析

利用核磁共振氢谱（¹H NMR）、碳谱（¹³C NMR）、同核位移相关谱（¹H-¹H COSY）、异核单量子相干谱（HSQC）和异核多键相关谱（HMBC）等多种核磁研究方法对抗银屑病药物卡泊三醇的¹H、¹³C信号进行完全归属.