高效液相色谱-发光二极管诱导荧光法快速检测饲料中的苯并[a]芘

基于自行设计与组装的发光二极管(LED)诱导荧光检测器,结合高效液相色谱分离,发展了一种饲料中苯并[a]芘的快速测定方法。样品以乙腈作为提取溶剂,超声提取30min,上清液过滤后直接采用高效液相色谱-LED诱导荧光检测进行分析。结果表明:方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg;阴性饲料样品3个加标水平1.0μg/kg、5.0μg/kg、20.0μg/kg,回收率为81%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.27%~9.67%。与常规检测方法相比,本方法不仅充分发挥了荧光检测法灵敏度高的优势,更重要的是简化了样品前处理,缩短了分析时间、减少了样品处理量和溶剂消耗量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留量的方法。采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。6种他汀类药物检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg,在1.0~100μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9910;鸡肉和鸡蛋样品中20μg/kg水平的加标回收率分别为80.9%~97.2%和79.0%~87.2%,相对标准偏差分别为1.3%~10.2%和1.5%~10.7%。本方法应用于市场实际样品检测,尚未检出阳性样品。     

高效液相色谱/荧光检测法同时测定高分子材料中6种异氰酸酯

建立了高分子材料中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测法。样品中的异氰酸酯经萃取衍生,C18色谱柱梯度洗脱分离后,以荧光检测器检测,外标法定量。考察了萃取剂、萃取方式、衍生化时间及流动相组成对异氰酸酯萃取量、衍生化效果及分离效果的影响。结果表明,选用极性萃取剂二氯甲烷超声萃取的回收率高于非极性萃取剂环己烷振荡萃取的回收率,最佳衍生化时间为30 min。流动相采用乙腈-三乙胺缓冲液梯度洗脱时,目标组分的分离度高于1.5,在10~100 μg/L范围内异氰酸酯衍生物的线性相关系数不低于0.999 1。高分子样品中异氰酸酯的加标量在0.1~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为90%~95%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.2%~4.2%。检出限(信噪比为3)为30.3 ~42.3 μg/kg。实际样品检测结果表明,除苯基异氰酸酯(PI)外的5种异氰酸酯在样品中均有不同程度检出,总含量为79.7~326.3 μg/kg。该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子材料中异氰酸酯残留量的检测。     

高效液相色谱-荧光-紫外串联测定土壤中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联测定土壤中16种多环芳烃。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃组分基线完全分离来和15种多环芳烃荧光高灵敏度检测,并通过荧光-紫外串联检测来提高定性的准确度等。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015~0.8μg/L;紫外检测器检出限为0.4~30μg/L;方法精密度为0.58%~1.36%(荧光)、1.13%~5.48%(紫外);样品加标回收率为76.4%~111%。     

分散固相萃取净化/高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0~50μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限(LODs,S/N=3)为0.05~0.3μg/kg,回收率为86.5%~106.8%,精密度(RSD,n=6)为0.7%~7.5%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生技术在11种磺胺药物残留检测中的应用

建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0μg/kg。     

液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂

建立了食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂(FWA 368,FWA 367,FWA 185,FWA 184,FWA52,FWA 135和FWA 393)的液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(LC-Triple TOF MS)的筛查与定量检测方法。纸质样品经三氯甲烷超声提取,浓缩,采用甲醇!0.1%甲酸为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及TOF MS触发TOF MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析,以TOF MS提取离子的峰面积定量。结果表明,7种荧光增白剂的质量精确度均小于3×10!6,在4~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,仪器检出限(S/N=3)为1.0~5.0μg/kg,3个添加水平的回收率为81.2%~98.9%,相对标准偏差(n=6)为5.2%~9.1%,应用本方法检测了13个样品,其中1个样品检出含有FWA184,含量为287μg/kg。结果表明,检测方法具有高效、准确的特点,适用于食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂含量的测定。     

超高压液相色谱串联质谱法测定小油菜中3种农药残留EI北大核心CSCD

建立了小油菜中阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑3种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时进行检测。3种农药在小油菜样品中均存在程度不同的基质效应,因此,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。3种农药均在0.5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.02~0.2 mg/kg范围内,平均添加回收率为84.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~1.5%。阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为1.87,0.0115和0.0110μg/kg,定量限(LOQ)分别为6.24,0.0384和0.0366μg/kg。     

分子印迹聚合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中11种氨基糖苷类药物残留

建立了水产品中巴龙霉素、壮观霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、潮霉素B、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素和新霉素共11种氨基糖苷类药物(AGs)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,分子印迹聚合物(MIP)固相萃取柱净化,Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0~10.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0~20.0μg/kg。11种AGs在1.0~1000μg/kg范围内线性关系良好(R20.994),在水产品中加标回收率为78.4%~109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~14.9%。本方法灵敏度高,且可实现11种AGs同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1%三氯乙酸溶液-甲醇(1∶1)提取,经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(85∶15)作为流动相进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下多反应监测(MRM)模式对样品进行检测。实验结果表明,金刚烷胺在1.0~50μg/kg范围内线性关系良好,鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg,干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0,2.0,5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2%~98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.6%;干辣椒及干辣椒制品在5.0,10.0,25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2%~81.6%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。     

超高压液相色谱串联质谱法测定小油菜中3种农药残留

建立了小油菜中阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑3种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时进行检测。3种农药在小油菜样品中均存在程度不同的基质效应,因此,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。3种农药均在0.5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.02~0.2 mg/kg范围内,平均添加回收率为84.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~1.5%。阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为1.87,0.0115和0.0110μg/kg,定量限(LOQ)分别为6.24,0.0384和0.0366μg/kg。     

柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定罐头食品中的尿素

建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法.取5.0 g样品,经20 mL 1%(v/v)乙酸溶液提取、定容,离心后取上清液过滤,吸取0.5 mL提取液用呫吨醇进行衍生,采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定.尿素在0.1~500 mg/L内线性良好,相关系数大于0.9995.实验表明,在5种罐头食品中各添加0.001~30 g/kg尿素,其平均回收率为80.2%~109.7%,相对标准偏差(n=6)为2.05%~6.53%,检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.利用本研究建立的方法对168个实际样品进行测定,在3个肉类罐头样品中检出尿素,含量分别为10.6、62.1和2.6 mg/kg.方法稳定、可靠、操作简单,适用于罐头食品中尿素的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中8种镇静剂类和15种β-受体激素类药物残留的分析检测方法。样品采用乙腈-1%(体积分数)三氯乙酸水溶液(7∶3,v/v)提取,目标物通过阳离子固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,液相色谱-串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在2.0~200.0μg/L内线性关系良好(r20.99)。在饲料样品基质中,目标化合物在5.0、10、50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.1%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。该方法净化效率高,适用范围广,可用于饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留

针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法(PSA)净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%~127.9%;相对标准偏差在1.1%~20%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。     

高效液相色谱-串联质谱测定水产品中残留的喹乙醇代谢物

建立了高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检测水产品中喹乙醇代谢物3甲-基-喹恶啉-2羧-酸(MQCA)的残留分析方法。样品先用Protease蛋白酶酶解,然后用乙酸乙酯萃取目标物,氮气吹干后用流动相溶解残渣,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,液相色谱串联电喷雾质谱在正离子模式下测定。MQCA在1~100μg/kg范围内线性关系良好(r0.999)。在2、4、8μg/kg3个添加水平上,回收率在82.5%~87.5%,相对标准偏差为4.5%~5.1%(n=6),定量限为1μg/kg。方法已用于水产品中喹乙醇代谢物的残留分析。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50~2.65μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

复合分子印迹固相萃取-HPLC-MS/MS法测定植物源性食品中多种农药残留

建立了复合分子印迹固相萃取(CMISPE)-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测多种植物源性食品中20种三嗪类和磺酰脲类除草剂残留的分析方法。样品经乙腈提取后,利用液液萃取及复合分子印迹固相萃取小柱净化。液相色谱以乙腈和1%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱,C8色谱柱分离,在多反应监测(MRM)正离子电喷雾扫描模式下进行HPLC-MS/MS分析。结果表明:20种除草剂在0.5~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。对玉米样品进行3个水平的加标回收试验(5,10,20μg/kg),20种目标化合物的回收率在62.7%~117.4%之间,相对标准偏差(n=6)为1.7%~13.9%。检出限(S/N≥3)均小于0.63μg/kg,定量限(S/N≥10)均小于2.1μg/kg。方法适用于植物源性食品中20种三嗪类及磺酰脲类农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中8种药物残留

建立了豆芽中8种药物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。8种药物在5~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r20.99),定量下限为5μg/kg。在5,10,20μg/kg 3个加标水平下,8种药物的回收率为71.6%~87.9%,相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速,可用于豆芽中8种药物的同时测定。