固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8－氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱（2.0 mm × 100 mm,3 μm）进行分离,在质谱多反应监测（MRM）、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1 ~ 5.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法检出限（LOD）为0.1 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.2 μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0 μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0% ~ 109%,相对标准偏差（RSD）为2.7% ~ 11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。     

高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态

建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV) HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5～100μg/L范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%～14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量EI北大核心CSCD

建立了水产品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留量同时测定的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)。样品经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂,MCX阳离子固相萃取柱富集净化,氮吹浓缩,定容过膜后测定。以甲醇和水为流动相,ZORBAX SB-C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用保留时间定性,外标法定量。在最佳检测条件下,目标化合物质量浓度在5~200 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)> 0.999),检出限(LOD)为10.0μg/kg,定量限(LOQ)为20.0μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在20,50,100μg/kg加标水平下,氨苯砜的回收率为70.1%~81.7%,N-乙酰氨苯砜的回收率为84.2%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法能够实现大批量水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的检测。     

双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中糖肽类抗生素残留量

建立了鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈(7:3,V/V)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷去脂,固相萃取柱C_(18)及PCX净化,在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,使用双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。实验结果表明,万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。在5,25,100μg/kg~3个添加水平下平均回收率为92.8%~96.5%,相对标准偏差为4.5%~7.0%。方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。方法适用于鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。     

分子印迹聚合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中11种氨基糖苷类药物残留

建立了水产品中巴龙霉素、壮观霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、潮霉素B、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素和新霉素共11种氨基糖苷类药物(AGs)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,分子印迹聚合物(MIP)固相萃取柱净化,Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0~10.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0~20.0μg/kg。11种AGs在1.0~1000μg/kg范围内线性关系良好(R20.994),在水产品中加标回收率为78.4%~109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~14.9%。本方法灵敏度高,且可实现11种AGs同时检测。