分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留

建立了一种分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,上清液调节p H值,以异丙醇-乙酸乙酯(5∶5,体积比)萃取,有机相吹干后复溶过分子印迹固相萃取柱净化。样品经BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下采用多反应监测,基质加标曲线定量。11种β-受体阻断剂在0.05~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.02~0.1μg/kg和0.05~0.25μg/kg。在猪肉、猪肝基质中3个添加水平下,平均回收率分别为73.2%~108.3%及70.2%~98.2%,相对标准偏差分别为1.3%~9.5%及3.7%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适用于β-受体阻断剂多组分残留的测定。     

LiYF_4:Nd~(3+)的电子喇曼散射与双光子荧光

首次观察到下列LiYF_4:Nd~(3+)的光谱:用波长λ为4880的Ar~+激光激发的~4I_(11/2)能级所属斯塔克子能级Y_1—Y_6的电子和电-声子喇曼散射谱;用波长λ为6943的红宝石激光激发的双光子荧光和电-声子荧光谱。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定牛肉与牛奶中20种性激素残留

建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后(牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理),通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量,16种激素内标法定量。20种性激素药物在0.10~10μg/kg范围内线性良好,相关系数不小于0.995 1,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.10~0.30μg/kg和0.40~1.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.5%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~12.9%,外标法定量时,采用基质匹配标准曲线。该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量。     

LaF_3:Nd~(3 )的斯塔克子能级能量值的计算

用C_2格位对称的晶体场哈密顿量对LaF_3:Nd~(3 )进行全谱项能量值的拟合计算,单次计算的均方根误差σ约为20.2cm~(-1)。同时,本文更正了以前对少数子能级的不正确归属。     

LaF3:Nd3+的斯塔克子能级能量值的计算

用C₂格位对称的晶体场哈密顿量对LaF₃:Nd³⁺进行全谱项能量值的拟合计算,单次计算的均方根误差σ约为20.2cm^-1。同时,本文更正了以前对少数子能级的不正确归属。 关键词：     

超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸

建立了原料乳中水杨酸的检测方法.样品经乙腈提取，采用超高效液相色谱进行测定.在ZORBAX Eclipse Plus C18反相柱上分离，梯度洗脱，流动相为磷酸水和磷酸甲醇，DAD检测.水杨酸的线性范围为0.5~20 μg/mL，相关系数平方（R²）大于0.995，检出限为0.5 mg/kg，定量限为1.25 mg/kg，3个不同水平的加标回收率为88.0%~118.9%，相对标准偏差不大于10%.方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点，可以用于原料乳中水杨酸的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留量的方法。采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。6种他汀类药物检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg,在1.0~100μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9910;鸡肉和鸡蛋样品中20μg/kg水平的加标回收率分别为80.9%~97.2%和79.0%~87.2%,相对标准偏差分别为1.3%~10.2%和1.5%~10.7%。本方法应用于市场实际样品检测,尚未检出阳性样品。     

水基型胶粘剂中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法检测

在全因子实验设计方法筛选出顶空条件主要影响因素的基础上,利用中心复合设计实验方法对主要影响因素的取值进行了优化,从而建立了适用于水基型胶粘剂中苯系物分析检测的顶空进样气相色谱-质谱法.实验结果表明,在0.1 ～10 mg/L范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检出限与定量下限均低于国家标准规定的最低限量值0.2 g/kg.所有目标组分在0.5、1、5 mg/L加标水平下的平均回收率为82% ～106%,相对标准偏差为2.6% ～9.4%.对实际样品的检测结果表明,与国标方法相比,该方法能更好地避免基质干扰,检测结果更可靠.     

广西海洋渔村“三产融合”障碍诊断及应对研究

在梳理"三产融合"相关文献的基础上,构建广西海洋渔村"三产融合"发展的指标体系,提出广西海洋渔村"三产融合"综合指数和障碍度等模型.通过分析广西海洋渔村"三产融合"发展现状,计算广西海洋渔村"三产融合"综合指数和障碍度,诊断发现,广西海洋渔村"三产融合"发展的主要障碍为公路客货运周转量、农林牧渔服务业产值、农村用电量、第三产业比重、农民人均纯收入、第二产业产值等五项指标,从而提出完善发展适合当地特色新业态、加强海洋渔村电网建设、提高海洋渔村农民收入、大力发展特色第二产业等应对措施.     

气相色谱/质谱法测定烧烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃

建立了一种快速、灵敏的测定烧烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃(PAHs)方法.以环己烷为溶剂,对5 g均质样品进行加压液体萃取,并在萃取池中加入佛罗里硅土对脂肪进行预处理.萃取液经凝胶净化除去大分子脂肪酸,再经硅胶固相萃取柱进一步净化,以4 mL环己烷洗脱.洗脱液最终浓缩定容至1 mL,采用气相色谱/质谱法对目标化合物进行定性和定量检测.本研究利用全因子实验设计和中心复合实验设计方法对3个色谱进样参数(进样口温度、脉冲时间和不分流时间)的取值进行优化.本方法检出限为0.20～0.91 μg/kg.对所有目标化合物,方法线性关系均良好(r>0.99).日内精密度和日间精密度均小于10%.在两个加标水平下,15种PAHs平均回收率为72.6%～96.9%.使用本方法对市售的5个烧烤肉制品进行检测,样品中PAHs浓度为0.87～19.52 μg/kg.