超高压液相色谱串联质谱法测定小油菜中3种农药残留EI北大核心CSCD

建立了小油菜中阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑3种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时进行检测。3种农药在小油菜样品中均存在程度不同的基质效应,因此,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。3种农药均在0.5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.02~0.2 mg/kg范围内,平均添加回收率为84.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~1.5%。阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为1.87,0.0115和0.0110μg/kg,定量限(LOQ)分别为6.24,0.0384和0.0366μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定荔枝花粉和花蜜中腈菌唑和苯醚甲环唑残留

采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术,建立了荔枝花粉和花蜜中2种主要杀菌剂腈菌唑和苯醚甲环唑的测定方法。花粉和花蜜样品均由乙腈提取,花粉样品经0.9 g无水硫酸镁、0.15 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.15 g十八烷基键合硅胶（C₁₈）吸附剂净化,花蜜样品由0.9 g无水硫酸镁和0.15 g PSA净化。采用Poroshell-120 EC-C₁₈色谱柱分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈（25∶75,v/v）为流动相等度洗脱,在电喷雾离子（ESI）源、正离子扫描和选择离子监测模式下进行检测,基质匹配标准溶液法定量。结果显示：腈菌唑和苯醚甲环唑在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.9990;腈菌唑和苯醚甲环唑的检出限（LOD）分别为0.25 μg/kg和0.50 μg/kg,定量限（LOQ）分别为0.83 μg/kg和1.7 μg/kg;腈菌唑和苯醚甲环唑在荔枝花粉和花蜜样品中的平均加标回收率分别为87.0%~95.2%和90.1%~96.4%,相对标准偏差（RSD）分别为1.2%~3.6%和0.7%~4.1%。该法快速、简便、灵敏,可用于荔枝花粉和花蜜样品中腈菌唑和苯醚甲环唑的痕量测定,可为蜜蜂等授粉昆虫的暴露性风险评估提供技术支持。     

盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定中草药中22种三唑类农药残留

建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串联质谱进行分析;对建立的方法进行了系统考察,糠菌唑、氟环唑和乙环唑的线性范围为2.5～200μg/L,其余农药的线性范围为1～200μg/L,相关系数(R)均大于0.99;在10、20、100和200μg/kg的添加水平下平均回收率为77.0～115%,相对标准偏差(RSD)均低于9.4%;本方法的检出限为1～2.5μg/kg,定量限为10～20μg/kg;通过添加回收试验验证该方法对“浙八味”其他中草药的适用性,目标农药在不同基质中的平均回收率为76.4%～123%, RSD均低于12.2%。利用该方法检测了市售30份“浙八味”中草药中三唑类农药残留,结果显示,浙贝母和杭白菊中有三唑类农药检出,其中浙贝母中均检出苯醚甲环唑,含量为41.4～110μg/kg,杭白菊中检出苯醚甲环唑、腈菌唑、三唑醇和丙环唑,含量为16.1～250μg/kg。所建立...     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留

建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0.005～4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>0.9997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3%～111.5%;相对标准偏差为0.85%～17.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10!g/L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,1份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012～0.040mg/kg,均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定稻虾综合种养环境中苯醚甲环唑和丙环唑残留量

建立了稻虾环境中水体、底泥、水草、饲料和克氏原螯虾肌肉、鳃丝和肝胰腺等组织中苯醚甲环唑和丙环唑的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。水体采用HLB固相萃取小柱富集;其余样品用乙腈∶水(4∶1, V/V)提取,并用石墨化炭黑(GCB),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和中性氧化铝小柱对萃取液进行净化。采用正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测。苯醚甲环唑和丙环唑在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9995,仪器检出限为0.5μg/L,仪器定量限为1.0μg/L;底泥、水草、饲料、肌肉、鳃丝和肝胰腺样品的方法检出限为0.5μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg,水体样品方法检出限和定量限分别为5.0×10^-3μg/L和1.0×10^-2μg/L。不同基质中分别添加低、中、高浓度的苯醚甲环唑和丙环唑,回收率分别在82.4%～104.8%和80.5%～110.9%,相对标准偏差(RSD)均在15%以内。     

液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留

建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,过滤后进行盐析,上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后,用乙腈-水(体积比20∶80)定容进行分析。采用XBridgeTMC18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。在优化条件下,唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0.075~2.0 mg.L-1,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0.015~0.40 mg.L-1,线性相关系数均不低于0.998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限(S/N=3)为0.000 8、0.005、0.002、0.000 5 mg.kg-1。蔬菜和水果中4种农药在0.05~5.0 mg.kg-1(氟啶虫酰胺和唑虫酰胺)和0.01~1.0 mg.kg-1(氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺)加标范围内的回收率为80%~95%,批内RSD为2.0%~6.1%,批间RSD为3.3%~7.6%。     

液相色谱-串联质谱检测水果中杀菌剂及其污染情况调查

建立了同时检测水果中6种杀菌剂(甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、三唑酮、苯醚甲环唑)的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱方法。水果样品匀浆后经乙腈提取、Al2O3萃取剂净化后,采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(+)进行检测,外标法定量分析。结果表明,在优化条件下,6种杀菌剂在2.5~100 ng/m L之间线性良好(R0.99)。在0.016,0.040和0.80mg/kg的添加水平下平均回收率为77.0%~110.8%,相对标准偏差(n=3)为0.6%~7.9%,检出限(S/N=3)为0.03~1.0μg/kg。所采集的56份水果样品中6种杀菌剂的总检出率为3.6%~58.9%,其中,以苯醚甲环唑检出率最高。     

苯醚甲环唑在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在香蕉和土壤中的残留分析方法。样品经乙腈或丙酮、乙酸乙酯提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.004~0.4μg/mL范围内有良好的线性关系,香蕉和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.004 mg/kg。样本中添加量为0.004~1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为81.4%~106.3%,相对标准偏差为1.5%~11%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留

建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱同时分析方法.蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺.以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验,结果表明, 添加浓度为0.01～5 mg/kg,蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%～105%,相对标准偏差(RSD, n=5) 为2.5%～12%,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0.0003 和0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001和0.006 mg/kg.本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好.     

在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg/kg。5种烟碱类农药在1.0~10 μ g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,回收率为68.0%~113.2%,相对标准偏差为3.2%~7.6%。本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中67种农药残留

建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLCMS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:67种农药在5~500μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.999,检出限为0.001~0.010 mg/L;在10、50、500μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~19.3%;定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中67种农药残留的检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留

针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法(PSA)净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%~127.9%;相对标准偏差在1.1%~20%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆与玉米中的苯甲酰脲类农药残留

建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留

建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3~3μg/kg,定量下限为1~10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%~111.5%,相对标准偏差为1.3%~17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。     

UPLC-MS-MS快速分析烟草中的农药残留

采用基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱分离与串联质谱检测建立了烟草中50种农药及其代谢物残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/kg添加水平下,50种农药的回收率在68.3%~102.3%之间,相对标准偏差在2.1%~7.5%之间,定量限为4~15μg/kg。     

UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中阿维菌素等5种常用农药残留量

建立了同时测定蔬菜样品中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、吡虫啉、茚虫威及代森锌残留量的超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经0.1%氢氧化钠溶液(含10 mmol/L L-半胱氨酸和10 mmol/L EDTA-Na2)预处理后,以乙腈作为提取溶剂,经0.2 g C18+0.05 g石墨化碳(GCB)基质分散固相萃取净化。各待测物经Thermo Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以10 mmol/L氨水-乙腈作流动相梯度洗脱,串联质谱法对5种农药残留量进行测定。结果表明,代森锌在50~2 000μg/L范围内,另4种农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.995 1~0.999 9。在0.5~500μg/kg加标浓度下,豆角、辣椒、青菜、黄瓜、芦笋、蕃茄中5种农药的加标回收率为70.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~13.9%;代森锌的检出限为8.2~30μg/kg,定量下限为27~100μg/kg,其余4种农药的检出限为0.02~0.7μg/kg,定量下限为0.07~2.3μg/kg。方法快速准确、经济实用,可满足日常检测的需要。     

分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中噻酮磺隆-异噁唑草酮及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测玉米和土壤中噻酮磺隆、异噁唑草酮及其代谢物RPA203328与RPA202248残留的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈溶剂提取,氯化钠盐析后,提取液经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了液相色谱-质谱条件,评估了优化实验条件下的方法性能。结果表明:在玉米样品中,4种分析物的基质效应均大于10%;在土壤样品中,除RPA202248基质效应小于10%外,其余3种分析物的基质效应均大于10%。噻酮磺隆、异噁唑草酮及其代谢物在0.001~1.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.994 5~0.999 5。加标浓度在0.005~0.1 mg/kg范围内的回收率为72.9%~116.5%,相对标准偏差(n=5)为0.75%~17.8%,定量下限为0.005~0.01 mg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适用于玉米和土壤中噻酮磺隆、异噁唑草酮及其代谢物残留的快速检测。     

固相萃取/高效液相色谱法对火龙果中手性苯醚甲环唑的分离测定

建立了固相萃取/高效液相色谱测定火龙果中手性苯醚甲环唑的方法。火龙果样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后进行测定。实验考察了不同手性色谱柱、流动相组成、流速及进样体积对分离的影响,通过优化分离成功拆分了苯醚甲环唑对映体。优化的色谱条件为:Chrialcel IF-3手性柱为色谱柱,正己烷-乙醇(92∶8,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为60μL。在上述条件下,4个对映体基本完全分离,分析时间不超过35 min。单个对映体在0.10~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.025 mg/L。分别添加0.4、2.8 mg/kg两个水平的外消旋苯醚甲环唑,测得4个对映体的平均回收率分别为83.7%~99.3%和86.4%~91.6%,相对标准偏差分别为1.3%~7.2%和1.4%~3.1%。该方法的分离时间较短,分离效果好,灵敏度高,适用于火龙果等水果中手性农药苯醚甲环唑含量的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167μg/kg和0.10~0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。