超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素的检测分析方法。样品经20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈-水(9∶1,v/v)溶液提取,经2.0 g无水硫酸、0.5 g氯化钠和300 mg C18盐析、净化后进行检测。采用CORTECS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示,11种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r2≥0.996 0),方法的定量限为0.15~20.00μg/kg,样品加标回收率为64.38%~122.61%,相对标准偏差为1.52%~12.99%(n=6)。该方法简单快速、灵敏度高、结果准确、可靠,利用该方法可有效测定焙烤食品及其原料中常见真菌毒素的含量。     

新型有机荧光染料嵌合的核壳荧光纳米材料的研制

采用油包水的反相微乳液方法,首次以羊抗人免疫球蛋白(IgG)标记的异硫氰酸荧光素(FITC)为核材料,成功地制备了FITC的核壳荧光纳米颗粒,克服了采用传统方法制备核壳荧光纳米颗粒中存在的荧光染料泄露的问题.制备的这种核壳荧光纳米颗粒比细胞小很多,且具有生物亲和性,可为纳米生物传感器件提供新型材料.基于该核壳荧光纳米颗粒的标记方法也为生物医学提供了一种新型的非同位素分析方法.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50~2.65μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定。     

三维超分子化合物[Ag4(L)4](PMBS)4·2H2O的合成、晶体结构和荧光性质

The title compound,[Ag4(L)4](PMBS)4·2H2O (1),where L=2,5-bis (4-pyridyl)-3,4-diaza-2A-hexadiene,PMBS =p-methylbenzenesulfonate was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction structure analysis.The crystal is of triclinic,space group P1 with a=0.820 3(2) nm,b=1.3227(3) nm,c=2.0610(3) nm,α=76.155(2)°,β=78.651 (4)°,γ=89.993(3)°,V=2.126 2(8) nm3,Z=2,Dc= 1.644 g·cm-3,F(000)= 1068,R=0.052 4,wR=0.113 6.The Ag atoms are linear coordinated by two N atoms of two L ligands,while the p-methylben-zenesulfonate molecules are included in the lattice and connected to [Ag(L)]n by hydrogen bonding interactions to form a three-dimensional supramoleculur structure.CCDC:727587.